Раствор - сушонок
Cтраница 3
К раствору 500 г IV в 1 5 л абсолютного этилового спирта приливают небольшими порциями раствор 440 г н-бутиламина в 1 5 л этилового спирта, вносят 4 4 г йодистого калия, кипятят при перемешивании 25 ч, охлаждают до 20 С, фильтруют и выливают в 1 5 л воды при перемешивании и температуре 3 - 5 С. Перемешивают 3 - 4 ч, выделившийся продукт закристаллизовывается, его отделяют центрифугированием, промывают охлажденной до 3 - 5 С водой ( 550 мл), растворяют в 3 л бензола. Раствор сушат сульфатом магния до содержания влаги менее 0 3 % и фильтруют. Дают выдержку 24 ч, осадок отфильтровывают, промывают 400 мл охлажденного до 5 - 7 С абсолютного этилового спирта, сушат при 60 С до содержания влаги менее 1 % и пере-кристаллизовывают из 1 4 л абсолютного изопропилового спирта с углем и добавкой изопропанольного раствора хлороводорода. [31]
К ацетату палладия ( 1 г; 4 3 ммоль) в уксусной кислоте ( 40 мл) добавляют гексадиен-1 5 ( 43 ммоль) и перемешивают при 50 С в течение 5 - 7 ч, пока не завершится осаждение металлического палладия. Смесь центрифугируют, металлический остаток отфильтровывают, к фильтрату добавляют эфир ( 300 мл) и раствор промывают последовательно водой н растворами NaHCOe и NaCl. Раствор сушат, эфир и избыток диена отгоняют, остаток перегоняют при пониженном давлении. [32]
Реакционную смесь разбавляют двухкратным количеством, воды. Эфир экстрагируют диэтиловым эфиром. Раствор сушат и отгоняют эфир. С ( из спирта), лит. [33]
При температуре не выше 35 С и перемешивании в колбу из капельной воронки в течение 0 5 - 1 часа вводят смесь 78 5 г диэтилдихлорсилана и 105 3 г фенилтрихлорсилана. Затем содержимое колбы перемешивают 1 час при этой же температуре. Раствор сушат над сульфатом натрия в течение 10 - 12 час. [34]
Реакционную массу перемешивают 20 минут, помещают в делительную воронку и отделяют дихлорэтановый сдой ( нижний) от водного. Последний экстрагируют в той же воронке дважды по 50 мл дихлорэтана, присоединяют экстракт к основному органическому слою и фильтруют от взвеси акридо-на. Дихлорэтаиовый раствор сушат над 10 г хлористого кальция, вновь фильтруют и отгоняют экстрагент ( 275 - 280 мл), который используют в следующем опыте. [35]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 г LiBH4 и 25 мл тетрагидрофурана и при перемешивании и охлаждении ледяной водой осторожно, по каплям, в течение 30 мин добавляют раствор 2 5 г ( 0 01 моль) этилового эфира 5 5-бис ( дифтор-амино) гаксановой кислоты ( синтез см. с. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 4 ч и оставляют на ночь. Зфирмый раствор сушат над JHgS04, эфир удаляют, остаток перегоняют в вакууме. [36]
Постепенно в делительную воронку добавляют Иг К3С03 при непрерывном охлаждении и встряхивании. Затем смесь время от времени встряхивают и через 20 мин водный слой спускают, а эфирный дважды промывают 10 мл 1 % - ной серной кислоты и дважды 10 мл воды. Эфирпьцй раствор сушат 2 г сульфата натрия, фильтруют и перегоняют. [37]
 |
Схема установки для сушки хлористого калия. [38] |
По существу сушка паст, расплавов, растворов и суспензий не имеет различий, однако сушильные установки проектируются с учетом свойств высушиваемых продуктов. Так для высушивания паст и растворов тугоплавких и устойчивых при нагревании материалов во взвешенном состоянии пользуются различными приемами. Вязкие пасты и растворы сушат в режиме фонтанирующего слоя, обычные - в режиме кипящего слоя с возвратом части высушенного материала в сушилку. [39]
Мелко измельченную 4-метилкоричную кислоту смешивают с 4 - 5-кратным количеством бромистоводородной кислоты, насыщенной бромистым водородом при 0, смесь выдерживают двое суток в холодильнике в хорошо закрытой склянке. Продукт присоединения, представляющий собой твердую кристаллическую массу, встряхивают с раствором соды до тех пор, пока почти вся кристаллическая масса не растворится, а количество масла, образующегося при этом, не будет заметно увеличиваться. Метилстирол экстрагируют эфиром, раствор сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир в токе водорода и ректифицируют 4-метилстирол в токе водорода под уменьшенным давлением. Из 20 г 4-метилкоричной кислоты получают 5 г 4-метилстирола, выход - 34 % от теорет. [40]
Сырой продукт ( смесь изомеров) кипятят с обратным холодильником в продолжение 3 5 часа с 292 г ( 4 0 моля) диэтил-амина. Избыток диэтил амина отгоняют, а остаток обрабатывают раствором 50 мл концентрированной соляной кислоты в 200 мд воды. Нерастворимое в кислоте масло экстрагируют 350 мл эфира и раствор сушат над мористым кальцием. После отгонки эфира получают 32 г н-бутил-4 - бромпентилцианамида в виде желтой жидкости. [41]
Продукт реакции разбавляют эфиром и эфирный раствор декантируют с магния, который затем промывают эфиром. Остаток в колбе обрабатывают водой и полученную смесь фильтруют через проволочное сито в декантированный эфирно-бензольный раствор. После встряхивания последовательно с водой, разбавленным раствором едкого натра и опять водой этот раствор сушат над безводным сульфатом натрия, и эфир отгоняют. Если остаток - жидкость, то его перегоняют в вакууме, если - твердое вещество, то кристаллизуют из подходящего растворителя. [42]
Если для очистки перекристаллизацией из растворителей основным и определяющим применимость данного метода требованием является количественное осаждение вещества из раствора, отделение его от обогащенного примесями маточного раствора, то при очистке зонной плавкой растворов эвтектического состава именно эти, трудно подбираемые условия кристаллизации снимаются. Очистка при этом, в отличие от метода перекристаллизации, проходит не за счет удаления, жидкой фазы и замены ее другим чистым растворителем, а за счгт работы с одним и тем же количеством растворителя, насыщая очень небольшую его часть примесями. Так как растворитель подвергается такой же очистке, как и основное вещество, для выделения последнего растворы сушат. [43]
Вновь обратный холодильник заменяют на нисходящий и собирают в качестве дистиллята 650 мл смеси кетона и воды. Водный слой насыщают поташом, в результате чего удается отделить около 130 мл кетона. Затем водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл, эфирные вытяжки присоединяют к кетону, после чего раствор сушат над 25 г безводного сернокислого магния. После отгонки эфира препарат перегоняют с эффективной колонкой. [44]
Раствор экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл и эфирные вытяжки отбрасывают. Водный раствор подкисляют 6 и. Нижний слой ж-тиокрезола отделяют; водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл и эфирные вытяжки присоединяют к основной массе ж-тиокрезола. Раствор сушат над 50 г безводного сернокислого кальция, после чего эфир отгоняют и маслянистый остаток перегоняют в вакууме. [45]
Страницы: 1 2 3 4