Раствор - сушонок
Cтраница 2
Реакционную смесь переносят в делительную воронку, нижний слой сливают, а верхний слой - раствор в тетрагидрофуране - промывают двумя порциями по 60 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Затем тетра-гидрофурановый раствор сушат над безводным сернокислым магнием ( 20 г) ( примечание 5), после чего его фильтруют с отсасыванием через слой бумажной массы ( примечание 6) и безводного сернокислого магния. Остаток на фильтре промывают 35 мл сухого тетрагидрофурана ( примечание 1) для удаления абсорбированного гидразида. Толуолсульфонилгидразид выпадает в виде пушистых бесцветных пластинок. [16]
Имеются сообщения ( К - Юно) о том, что неполное промывание препарата в растворе может вызвать взрыв во время перегонки; прежде чем приступать к перегонке, оставшиеся количества кислот необходимо удалить. Затем раствор сушат ( над безводным сернокислым натрием или магнием) и растворитель отгоняют. Альдегид перегоняют в вакууме из колбы Клайзена, присоединенной к холодильнику с воздушным охлаждением. Препарат легко закристаллизовывается в приемнике. [17]
 |
Выход метансульфохлорнда в зависимости от условий реакции. [18] |
По окончании хлорирования выделившийся метансульфохлорид отделяют, а водный слой дважды экстрагируют четыреххлорис-тым углеродом, экстракт соединяют с основной массой метансульфохлорида и промывают 3 / о-ным водным раствором углекислого натрия и водой. Далее раствор сушат и после отгонки СС14 перегоняют в вакууме. [19]
Эф: н шый раствор сушат и перегоняют. [20]
Диметилкетазин, ( СН3) 2 С: N-N: С ( СН3) 2, получается, по Курциусу и Цинкейзену [741], следующим образом: 1 моль гидра-зинсульфата обливают 2 молями ацетона и добавляют в несколько приемов при взбалтывании несколько больше 2 молей 20-проц. Образующийся кетазин извлекают эфиром, раствор сушат и перегоняют. Аналогичным образом получают другие кетазины. Для получения алъдазинов алифатического ряда применять этот метод не рекомендуется. [21]
Смесь 20 г р-нафгиламина, 33 г йодистого этила, 40 г углекислого натрия и 500 см3 воды нагревают с обратным холодильником в течение 3 час. Маслянистый продукт извлекают эфирок, эфирны раствор сушат едким кали и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. При этом получается этия - 3-нафтиламин с темп. [22]
Извлекают небольшим количеством нагретого спирта, подкисляют разбавленной серной кислотпй и после добавки цинковой пыли для восстановления образовавшегося дисульфида отгоняют водяным паром тиофенол и избыток иодбензола. Цинковый шлам несколько раз навлекают эфиром, раствор сушат хлористым кальцием и очищают. [23]
Вытяжки, полученные при обработке соляной кислотой, сильно подщелачивают едким кали. Выделившееся масло растворяют Е 400 мл эфира и раствор сушат поташом. После отгонки эфира и следов диэтиламина остается 81 г прозрачной красновато-коричневой жидкости. [24]
В двухгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, вносят 3 7 г ( 0 015 моль) лактона 4 4 4-трифтор - З - окси-3 - дифторнитрометнлмасляной кислоты, 1 мл воды и несколько капель концентрированной H2S04 и нагревают в течение 9 ч при 90 С. После охлаждения кристаллическую массу растворяют в эфире, раствор сушат над MgS04, эфир отгоняют. [25]
Уретаны получают кипячением азидов в среде абсолютного спирта. Если азид был первоначально получен в эфирном растворе, то раствор сушат, прибавляют к нему большой избыток абсолютного спирта и удаляют ббльшую часть эфира перегонкой. Уретаны выделяют путем выпаривания или отгонки избытка растворителя. Уретаны высших спиртов, например бензилового или холестерина, обычно получают, применяя небольшой избыток спирта в среде толуола или ксилола. [26]
При беспорошковом способе в органическом растворителе растворяют кристаллы люминофора. В полученный раствор погружают контролируемое изделие, которое после извлечения из раствора сушат, вследствие чего растворитель испаряется, а люминофор в виде кристаллов остается на кромках дефекта. Для того, чтобы избежать свечения всей поверхности изделия, ее обрабатывают раствором ингибитора, гасящим люминесценцию на поверхности и практически не затрагивающим люминофор в капиллярных полостях дефектов. [27]
При беспорошковом способе в органическом растворителе растворяют кристаллы люминофора. В полученный раствор погружают контролируемое изделие, которое после извлечения из раствора сушат, вследствие чего растворитель испаряется, а люминофор в виде кристаллов остается на кромках дефекта. Для того чтобы избежать свечения всей поверхности изделия, ее обрабатывают раствором ингибитора, гасящим люминесценцию на поверхности и практически не затрагивающим люминофор в капиллярных полостях дефектов. [28]
Для получения достаточно чистых 1 2-дигидропирролизи-на и 1-этил - 3-метил - 1 2-дигидропир ролизина необходима дополнительная очистка их от основных примесей. Для этого вещества растворяют в пятикратном ото объему количестве эфира и быстро промывают раствором 5 % - ной серной кислоты до кислой реакции промывных вод, затем водой, раствором едкого кали, после чего эфирный - раствор сушат твердьш едким кали и далее поступают обычным образом. [29]
К раствору 500 г IV в 1 5 л абсолютного этилового спирта приливают небольшими порциями раствор 440 г н-бутиламина в 1 5 л этилового спирта, вносят 4 4 г йодистого калия, кипятят при перемешивании 25 ч, охлаждают до 20 С, фильтруют и выливают в 1 5 л воды при перемешивании и температуре 3 - 5 С. Перемешивают 3 - 4 ч, выделившийся продукт закристаллизовывается, его отделяют центрифугированием, промывают охлажденной до 3 - 5 С водой ( 550 мл), растворяют в 3 л бензола. Раствор сушат сульфатом магния до содержания влаги менее 0 3 % и фильтруют. Дают выдержку 24 ч, осадок отфильтровывают, промывают 400 мл охлажденного до 5 - 7 С абсолютного этилового спирта, сушат при 60 С до содержания влаги менее 1 % и пере-кристаллизовывают из 1 4 л абсолютного изопропилового спирта с углем и добавкой изопропанольного раствора хлороводорода. [30]
Страницы: 1 2 3 4