Cтраница 4
Слабо-желтый раствор выдерживают 45 мин при 40 - 45, затем приливают 200 мл хлороформа и выливают в наполненную на 3 / 4 льдом делительную воронку. После энергичного встряхивания хлороформенный слой отделяют, водный раствор обрабатывают еще три раза хлороформом. Объединенные хлороформенные вытяжки промывают 250 мл ледяной воды, два раза раствором NaHCO3, насыщенного при 10 ( по 250 мл), еще два раза ледяной водой. Раствор сушат над хлоридом кальция, осветляют активированным углем, затем упаривают в вакууме ( при температуре бани не выше 50) до образования густого сиропа. Продукт кристаллизуют встряхиванием и коротким нагреванием с абсолютным эфиром. [46]
Колбу вместимостью 100 мл заполняют монооксидом углерода при 27 С и помещают в нее 0 07 М раствор ( 30 мл) Na [ Co ( CO) 4 ] в эфире, дициклогексилэтил-амин ( 2 мл), гексин-3 ( 2 мл) и 1 М раствор ( 2 5 мл) этилбромацетата в эфире. Смесь перемешивают 75 мин, затем добавляют еще 2 5 мл 1 М раствора этилбромацетата в эфире и оставляют на ночь в атмосфере СО для завершения реакции. Реакционную смесь выливают в воду, эфирный слой отделяют и промывают водой, разбавленной НС1, и снова водой. Раствор сушат над MgS04, растворитель отгоняют в вакууме, продукт перекристаллизовывают из пентана при - 80 С. Перегонкой ( 150 С прн 1 мм рт. ст.) получают бледно-желтую жидкость, затвердевающую при температуре ниже комнатной. [47]