Cтраница 1
Раствор хлоргидрата 2 4-диаминонафтола - 1 помещают в стакан емкостью 250 мл и, при перемешивании палочкой, приливают раствор 143 г хлорного железа в 54 мл воды, а затем 16 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения и потирания в течение нескольких, минут палочкой о стенки стакана выпадает темно-красный осадок хлоргидрата аминонафтохинонимина. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают 10 - 20 мл 10 % - ной соляной кислоты. [1]
Раствор хлоргидрата 2 4-диаминонафтола - 1 помещают в стакан емкостью 250 мл и, при перемешивании палочкой, приливают раствор 143 г хлорного железа в 54 мл воды, а затем 16 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения и потираний в течение нескольких минут палочкой о стенки стакана выпадает темно-красный осадок хлоргидрата аминонафтохинонимина. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают 10 - 20 мл 10 % - ной соляной кислоты. [2]
Раствор хлоргидрата алвииния не совмещается с иила и как на-пример, отеарат натрия который используется для приготовления xapai - дааей. О 50 -ными растворами солей органических кислот растворе хлоргидрата алшнняя даст прозрачные гели. [3]
К раствору хлоргидрата прибавляют при взбалтывании йод в избытке так, чтобы на дне остались нерастворимые кристаллы йода. Если йод растворился, его вновь прибавляют в раствор в избытке. [4]
К раствору хлоргидрата Z-лиэина ( 44 1 г, 0 24 моль) в 500 мл горячей воды добавляют небольшими порциями 30 9 г ( 0 - 13 моль) порошкообразного основного карбоната меди; реакционную омесь нагревают до кипения и затем фильтруют в колбу Бунзена вместимостью 2 л, а осадок на фильтре промывают 20 мл горячей воды. К полученному голубому раствору добавляют 420 мл 2 М раствора бикарбоната калия и 300 мл диокоана и раствор охлаждают до О С, погружая колбу на баню о ледяной водой. Добавление этих реактивов занимает примерно 2 ч, а затем реакционную маосу размешивают в течение 10 ч при О С. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием и тщательно промывают водой, этиловым спиртом и эфиром. [5]
Для получения свободного основания раствор хлоргидрата р - ( 2-метил-фенил) этиламина концентрируют возможно сильнее, прибавляют твердую щелочь и экстрагируют эфиром. [6]
Основание 3-аминодифениламина выделяют из раствора хлоргидрата в горячей воде прибавлением 20 % - ного раствора едкого натра до сильнощелочной реакции. По охлаждении осадок отсасывают и перскристаллизовывают из спирта, разбавленного водой. [7]
Метод основан на измерении светопоглощения растворов хлоргидрата билимин-кислоты в этаноле при длине волны 235 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре. [8]
К охлажденному до - 5 раствору хлоргидрата имидоэфира прибавляют 100 г абсолютного спирта и раствор медленно нейтрализуют 7 % - ным ( считая на Na) спиртовым раствором зтила-та Na. Нейтрализацию ведут до нейтральной реакции на влажную бумагу-кон го. Быстрая нейтрализация может привести к резкому снижению выхода конечного продукта. По окончании нейтрализации прибавляют абсолютный спирт в количестве, равном разности между 84 г и весом спирта, прибавленного в виде раствора этилата Na. Омесь перемешивают в течение 9 ч при 39 - 42, охлаждают до 0 и фильтруют. Осадок промывают абсолютным спиртом и промывную жидкость объединяют с основным фильтратом. Объединенный раствор промывают 10 % - ным раствором карбоната Na. Органический слой отделяют, сушат над прокаленньцм К СОз, фильтруют и перегоняют. [9]
Байер и Виллигер 117 при осаждении раствора хлоргидрата железисто-синеродистым калием получили труднорастворимый ферроциак-гидрат в виде желтого кристаллического порошка, который может быть перекристаллизован из теплой воды, откуда выпадает в виде желтых призм и табличек. Соединение с фосфор ново л ьфрам ОБО и кислотой почти нерастворимо в воде. [10]
Схема электродиализатора для получения этилендиамина. [11] |
Химический метод, заключающийся в нейтрализации раствора хлоргидрата этилендиамина едким натром, обладает тем недостатком, что связан с образованием побочного продукта-хлорида натрия. Присутствие последнего нежелательно, так как связано со значительными затруднениями при последующей перегонке с целью выделения свободного основания. [12]
Затей к смеси добавляют 7 5 мл раствора хлоргидрата диэтиламииоэтилхлорида 2 75 г С1СН2М ( СбН5) НС1 в 7 5 мл воды) и нагревают в течение 30 мин при 80 - 85 С при энергичном перемешивании. После этого реакционную массу охлаждают на ледяной бане и добавляют к ней 45 мл 2 М раствора хлористого натрия. [13]
Для получения этого производного щелочную целлюлозу обрабатывают раствором хлоргидрата хлор метил пиридина в этаноле или бензоле. [14]
Свободное основание метилсальсолина получается в результате прибавления к раствору хлоргидрата 20 % - ного раствора NaOH. Оно выделяется в виде маслянистых капель, которые извлекают эфиром. После отгонки эфира остаток представляет собой бесцветное маслянистое вещество, которое при растирании с уксусноэтиловым эфиром закри-сталлизовывается. Кристаллический бесцветный порошок очень легко растворим в спирте, ацетоне, хлороформе, эфире, труднее - в уксуоноэтиловом эфире, трудно растворим в воде. Сильное основание вытесняет NH3 из его солей; с хлороформом дает хлоргидрат. [15]