Cтраница 2
Получение хлоргидрата стеарамидина из хлоргидрата стеарипшноэфнра - К раствору хлоргидрата стеаримнноэфнра в абсолютном спирте прибавляют при охлаждении раствор аммиака в абсолютном спирте и оставляют стоять при периодическом встряхивании несколько дней. Затем отфильтровывают от небольшого количества хлористого аммония, отгоняют большую засть спирта и остаток выпаривают в вакууме. Для очистки от небольшого количества примешанного хлористого - аммония его еще раз растворяют в абсолютном спирте, фильтруют, вторично отгоняют спирт и таким образом получают соль в виде белой жирной кристаллической массы, состоящей из тонких игл с темп, пл. [16]
Для приготовления эталонных растворов берут 0 1 % - ный раствор хлоргидрата папаверина в количестве 2; 1 5 и 0 5 мл. Взятые объемы, соответствующие 0 002; 0 0015; 0 001 и 0 005 г хлоргидрата папаверина, выпаривают на водяной бане в маленьких чашечках и проводят реакцию, как указано выше. [17]
В стальной футерованный аппарат, снабженный лопастной мешалкой, поступает раствор хлоргидрата бензидина из аппарата для раз-варки. Для осаждения применяют разбавленную серную кислоту. Ее готовят, разбавляя купоросное масло водой, в стальном футерованном аппарате, снабженном мешалкой и змеевиком для охлаждения. Разбавленную серную кислоту спускают в аппарат для осаждения. Суспензия сульфата бензидина поступает в чан, снабженный лопастной мешалкой. В чане суспензия, для более полного отделения растворимых примесей, разбавляется водой. [18]
Последнее значение рН отвечает изоэлектрической точке глютаминовой кислоты, при которой она кристаллизуется из раствора хлоргидрата. [19]
В углубление капельной пластинки помещают каплю минеральнокислого исследуемого раствора и каплю свежеприготовленного 1 % - ного раствора хлоргидрата фенилгидразина. Затем к охлажденной реакционной смеси добавляют одну каплю концентрированной соляной кислоты и одну каплю 3 % - ной перекиси водорода. Сразу же появляется красное или розовое окрашивание, интенсивность которого зависит от содержания глиоксалевой кислоты в исследуемой пробе. [20]
Пробу отбирают пипеткой на 10 см3 и при перемешивании на холоду вливают в стакан, содержащий 15 см3 раствора хлоргидрата бензидина. При этом выпадает мелкокристаллический осадок, который отфильтровывают под вакуумом, промывают водой, отсасывают и вместе с фильтром переносят в эрленмейеровскую колбу. [21]
К 25 мл анализируемого раствора, имеющего рН 2 - 10, добавляют 5 мл 0 1 % - ного раствора хлоргидрата терпи-ридила; используют сине-зеленый фильтр. Присутствие меди, железа и никеля сильно мешает определению. [22]
Свободную р - ( 2-пиридил) акриловую кислоту получают в виде белого осадка прибавлением раствора соды или аммиака к раствору хлоргидрата Щ2 - пиридил) акриловой кислоты до нейтрализации связанного хлористого водорода. Пиридил) акриловая кислота почти не растворима в холодной воде и легко растворима в спирте. [23]
К раствору хлоргидрата гистидина прибавляют 4 моля 3 4-днхлорбензолсульфокислоты ( 6 8 г на 1 г гистидина) и нагревают смесь до полного растворения осадка. Охлаждают сначала медленно при комнатной температуре, а затем 24 - 40 час. Дисульфонат гистидина переносят в тигель со стеклянным фильтром, пользуясь для этого холодным маточным раствором, промывают 3 - 5 мл холодного 4 Гс раствора 3.4 - дихлорбензолсульфокислоты. [24]
В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой, и закрепляют его в кольцо. Получают 600 мл раствора хлоргидрата 3 - ( 2-гидроксиэтилсульфо-нил) анилина. После охлаждения до 10 - 15 С выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 15 мл ледяной воды, помещают в чашку Петри и сушат при 50 - 60 С. [25]
Парарозанилин, бесцветная форма, 0 04 % - ный раствор. К 4 мл раствора хлоргидрата парарозанилина прибавляют 6 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают и разбавляют раствор водой до 100 мл. [26]
При определении к 100 мл анализируемого раствора добавляют 2 мл раствора аминобензолсульфамида. Через 5 мин добавляют 2 мл раствора хлоргидрата 1Ч - ( 1-нафтил) - этилендиа-мина. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при 550 ммк с зеленым светофильтром. [27]
Раствор хлоргидрата алвииния не совмещается с иила и как на-пример, отеарат натрия который используется для приготовления xapai - дааей. О 50 -ными растворами солей органических кислот растворе хлоргидрата алшнняя даст прозрачные гели. [28]
Эти соединения значительно труднее растворимы, чем их ангуляр-чные изомеры ( вследствие более высокой ассоциации), и поглощают свет в рбла-сти больших длин волн. Незамещенный 2 3-бензакридин-оранжевого цвета, растворы его обладают зеленой флуоресценцией, раствор хлоргидрата окрашен в пурпурный цвет. Если соли образованы с двумя эквивалентами кислоты, то растворы их имеют только красный цвет. В тех синтезах, где возможно образование обоих изомеров-линейного и ангулярного, обычно получается только ангулярное соединение. [29]
В большом фарфоровом стакане к 225 г тиомочевины, растворенной в двухкратном количестве воды, при перемешивании постепенно прибавляют 820 г технического а, 3-дихлорэтилового эфира. После этого реакционную смесь при перемешивании нагревают в течение 1 ч при 80 - 85 С, добавляют активированный уголь для обесцвечивания и раствор хлоргидрата 2-аминотиазола фильтруют. Свободное основание осаждают при перемешивании из хорошо охлажденного раствора добавлением 40 % - ного едкого натра до ясно щелочной реакции на фенолфталеин. Во избежание осмоления температура в смеси при добавлении щелочи не должна подниматься выше 20 С. [30]