Раствор - хлоргидрат
Cтраница 3
Однако во многих таких определениях, прежде чем осуществить автоматическое определение, исследователь вынужден вручную выполнить несколько операций. В анализе этим методом в колбу с пробкой емкостью 100 мл наливают 20 мл 2 % - ного ( вес / объем) раствора хлоргидрата гидро-ксиламина, рН которого доводят до 2 4 - 4 3, добавляя в него едкий натр. Затем в колбу переносят песмешивающуюся с водой пробу и встряхивают ее в течение 30 мин. Все эти операции предшествуют автоматическому титрованию, поэтому с точки зрения данного выше определения такой анализ не является полностью автоматическим. [31]
Однако во многих таких определениях, прежде чем осуществить автоматическое определение, исследователь вынужден вручную выполнить несколько операций. В анализе этим методом в колбу с пробкой емкостью 100 мл наливают 20 мл 2 % - ного ( вес / объем) раствора хлоргидрата гидро-ксиламина, рН которого доводят до 2 4 - 4 3, добавляя в него едкий натр. Затем в колбу переносят несмешивающуюся с водой пробу и встряхивают ее в течение 30 мин. Все эти операции предшествуют автоматическому титрованию, поэтому с точки зрения данного выше определения такой анализ не является полностью автоматическим. [32]
 |
Принципиальная схема стадии очистки возвратных парафинов в производстве АНП. [33] |
Спирт способствует извлечению примесей аминопарафина из реакционной массы. Из экстрактора реакционная масса подается в разделитель 45, где происходит ее расслаивание. Нижний слой ( раствор хлоргидрата аминопарафина в метиловом спирте) поступает в аппарат 34 и далее направляется на отгонку метилового спирта. [34]
В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой, и закрепляют его в кольцо. Загружают раствор 3 - ( 2-гндроксиэтилсульфонил) анилина, нагревают до 50 С и при 50 - 60 С и размешивании добавляют по каплям 38 мл 27 5 % НС1 до кислой реакции по БК. Получают х 600 мл раствора хлоргидрата 3 - ( 2-гидроксиэтилсульфо-нил) анилина. После охлаждения до 10 - 15 С выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 15 мл ледяной воды, помещают в чашку Петри и сушат при 50 - 60 С. [35]
Полученный раствор хорошо охлаждают и медленно при энергичном помешивании прибавляют из капельной воронки охлажденный раствор 16 г NaNOa в 25 мл воды. В этот нагретый до кипения раствор постепенно вливают реакционную массу и кипятят еще 45 мин. К полученному в отгоне раствору хлоргидрата диэтиламина прибавляют избыток насыщенного раствора NaOH и отделяют в делительной воронке диэтила. [36]
Одним из основных методов очистки сточных вод или предварительным приемом, облегчающим последующее удаление загрязнений, может быть гидролиз. С заканчивается за 15 мин. В результате гидролиза октаметила, содержащегося в растворе хлоргидрата триэтиламина, в производство возвращается 75 кг диметиламина на 1 т готового продукта. Установлено [125], что при рН 9 8 и 1 2 в результате гидролиза быстро разлагается бутиловый эфир 2 4 - Д, образуя 2 4 - Д, ПДК которой в 2 раза выше по сравнению с ПДК ее бутилового эфира. [37]
Если проделать тот же опыт, взяв вместо р-камферсульфоната шести-водный бромкамферсульфонат цинка, то также наблюдается аналогичный эффект с той разницей, что имеет место повышение вращения. Подобное же явление происходит и при действии о-фенан-тролина или а, а - дипиридила на цинковую соль хинной кислоты. Активирование цинкового комплекса может быть достигнуто также добавлением о-фенантролина к эквимолекулярному раствору хлоргидрата цинхонина и сульфата цинка, а также к раствору ZnS04 и сульфата стрихнина. Дуайер, О Дуайер и Диарфас 23 открыли интересное явление, названное ими конфигурационной активностью. Явление состоит в том, что активность оптических антиподов в растворе меняется неодинаково при добавлении оптически деятельных ионов. Это сказывается на растворимости оптических изомеров, на величине ре-докс-потенциалов соответствующих систем и на скорости рацемизации. По Дуайеру, растворимости d - и Z - [ Ru ( o - Ph) 3 ] ( C104) 2 в воде и в растворах неактивных солей одинаковы. Однако в 2 % растворе rf - тартрата калия, натрия растворимости, d - и Z-комплекса равны соответственно 0 219 и 0 225 г / 100 мл растворителя. [38]
Если проделать тот же опыт, взяв вместо р-камферсульфоната шести-водный бромкамферсульфонат цинка, то также наблюдается аналогичный эффект с той разницей, что имеет место повышение вращения. Подобное же явление происходит и при действии о-фенан-тролина или а, а - дипиридила на цинковую соль хинной кислоты. Активирование цинкового комплекса может быть достигнуто также добавлением о-фенантролина к эквимолекулярному раствору хлоргидрата цинхонина и сульфата цинка, а также к раствору ZnSOi и сульфата стрихнина. Дуайер, О Дуайер и Диарфас 23 открыли интересное явление, названное ими конфигурационной активностью. Явление состоит в том, что активность оптических антиподов в растворе меняется неодинаково при добавлении оптически деятельных ионов. Это сказывается на растворимости оптических изомеров, на величине ре-докс-потенциалов соответствующих систем и на скорости рацемизации. По Дуайеру, растворимости d - и I - [ Ru ( o - Ph) 3 ] ( C104) 3 в воде и в растворах неактивных солей одинаковы. Z-комплекса равны соответственно 0 219 и 0 225 г / 100 мл растворителя. В 1 % растворе d - бромкамферсульфоната аммония соответствующие величины равны 0 237 и 0 240 г / 100 мл растворителя. Это явление было использовано для получения оптически деятельных фракций [ NiDp3 ] I3 и [ RuDp3 ] I2 из растворов, содержавших бромкамферсульфонат аммония. [39]
Эфиры аминокислот в форме соответствующих аммониевых солей не способны вступать в реакцию образования пептидной связи с N-защищенными аминокислотами. Поэтому для синтеза пептидов необходимо использовать эфиры свободных аминокислот. Эфиры свободных аминокислот получают также добавлением оснований, таких, как триэтиламин или аммиак, к раствору соответствующего хлоргидрата в органическом растворителе, например в хлороформе [95, 1007] или метаноле [478]; затем хлористый аммоний осаждают эфиром, а из фильтрата после отгонки растворителя выделяют свободный аминоэфир. Обычно свободные эфиры аминокислот представляют собой крайне неустойчивые соединения. [40]
К 100 мл анализируемого раствора, содержащего 0 1 - 20 мг мышьяка ( У), прибавляют 1 5 - 3 5 мл конц. Далее вводят 10 мл 20 % - ного раствора винной кислоты, 30 мл раствора хинолина ( 20 мл хинолина и 25 мл конц. После охлаждения до комнатной температуры образовавшийся осадок отфильтровывают на тигель с пористым дном № 4, промывают 2 - 3 раза промывным раствором ( смесь 280 мл воды, 60 мл 2 % - ного раствора хлоргидрата хинолина и 24 мл конц. [41]
Полученную пасту хлоргидрата глутаминовой кислоты растворяют в соляной кислоте ( уд. Распюр охлаждают до ( 5 - 15) и выдерживают в течение 2 часов. Выпадает кристаллический осадок хлоргндрата глутаминовой кислоты, его отфильтровывают, растворяют в горячей воде и очищают при 70 активированным углем. Раствор хлоргидрата глутаминовой кислоты пропускают через колонку с анионитом АВ-17 или ЭДЭ-10 П в ОН-форме, удерживая нон хлора на смоле. [42]
При разработке синтеза ( 3-аланина ( Бук и др. [ Вис, Ford, Wise ], 1945) пришлось столкнуться с проблемой удаления иона хлора из хлоргидрата р-алапина. Многие способы, испытанные для этой цели, оказались мало эффективными. Так, например, использование окиси свинца является утомительным и трудным делом; попытка использовать анилин или пиридин в метиловом спирте была также неудачной, применение пинена дает только 50 % выхода. При пропускании раствора хлоргидрата ( 3-аланина через колонку Н - обменной смолы происходит удаление иона хлора, в результате чего получается чистый [ 3-аланин. Так как моноаминокар-боновые и основные аминокислоты не адсорбируются анионо-обменными смолами, то этот метод, повидимому, окажется вообще полезным при получении других аминокислот из их солей. [43]
Многие способы, испытанные для этой цели, оказались мало эффективными. Так, например, использование окиси свинца является утомительным и трудным делом; попытка использовать анилин или пиридин в метиловом спирте была также неудачной, применение пинена дает только 50 % выхода. При пропускании раствора хлоргидрата ( 3-аланина через колонку Н - обменной смолы происходит удаление иона хлора, в результате чего получается чистый ( 3-аланин. Так как моноаминокар-боновые и основные аминокислоты не адсорбируются анионо-обменными смолами, то этот метод, повидимому, окажется вообще полезным при получении других аминокислот из их солей. [44]
Скорость прокачки растворе аминохлорг йрата изменяли в пределах 50 - 350 мл / мин. Одновременно фикссро-вади значение тока, протекающего через анпарат. По мере извлечения кислоты иэ раствора хлоргидрата тон в аппарате уменьшался. В зависимости ОФ режима процесса конечное со-ддаан М соляно. [45]
Страницы: 1 2 3 4