Cтраница 2
К 300 мл раствора солянокислого гидроксиламина по каплям добавляют концентрированный аммиак до щелочной реакции по феноловому красному. Раствор переводят в делительную воронку И встряхивают с несколькими порциями ( по 10 мл) 0 01 % - ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь чисто зеленый цвет, затем промывают встряхиванием с несколькими порциями хлороформа до тех пор, пока последняя порция хлороформа не будет совершенно прозрачной и неокрашенной. [16]
Прибавляют 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 1 ли раствора ортофенантралина, дают постоять 10 - И5 мин, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл и перемешивают. [17]
К 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина добавляют 1 каплю хлористого бензоила и нагревают смесь до начала кипения, затем охлаждают и приливают 1 - 2 капли рас твора хлорного железа. [18]
Добавляют по 20 ил раствора солянокислого гидроксиламина, 5 ил I н раствора едкого натра. [19]
Прибавляют 0 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 3 мл раствора эриохромцианина R, перемешивают, приливают по каплям раствор едкого натра до появления фиолетовой окраски, затем уксусную кислоту до появления желтой окраски, вливают 10 мл буферного раствора, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют светопоглоще-ние раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 25 мл дистиллированной воды и всеми указанными выше реактивами. [20]
Затем приливают 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл раствора солянокислого фенантролина, дают постоять 1 ч, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. [21]
Добавляют по 20 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 5 мл I н раствора едкого натра. [22]
Приготавливают 1 % - ный раствор солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем к каждым 100 мл СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора гидроксиламина. Жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой в другую воронку. Эту операцию повторяют еще 1 - 2 раза. Очищенный реактив перегоняют, поместив перегонную колбу в водяную баню. [23]
Приготовляют 1 % - ный раствор солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС13 или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора солянокислого гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 - 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. В тех случаях, когда очищают хлороформ, рекомендуется перед началом перегонки налить в приемник чистый 96 % - ный спирт в количестве 1 - 1 5 % от объема хлороформа. При перегонке содержимое приемника изредка перемешивают. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. [24]
Приготовляют 1 % - ный раствор солянокислого гидроксиламина к нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС13 или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора солянокислого гкдроксиламина; жидкость переносят в делительную-воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 - 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. В тех случаях, когда очищают хлороформ, рекомендуется перед началом перегонки налить в приемник чистый 96 % - ный спирт в количестве 1 - 1 5 % от объема хлороформа. При перегонке содержимое приемника изредка перемешивают. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. [25]
На 5 мл 1 н раствора солянокислого гидроксиламина израсходовано 0 5 мл 0 1 н раствора едкого натра и на титрование 5мл 1 н раствора солянокислого гидроксиламина с 10 мл спирта - 3 5 мл 0 1 н раствора едкого натра. [26]
В пробирку наливают 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 5 мл раствора нитрата меди Си ( МОз) 2 - Смесь перемешивают и охлаждают в ледяной воде. Затем осторожно по стенке пробирки приливают 1 мл уксусного альдегида. [27]
В пробирку наливают 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 5 мл раствора нитрата меди. Смесь перемешивают и охлаждают в ледяной воде. Затем осторожно по стенке пробирки приливают 1 мл уксусного альдегида. [28]
Добавляют 5 мл 15 % раствора солянокислого гидроксиламина и доводят до метки концентрированным раствором аммиака. После прекращения выделения азота реакционную смесь помещают на 5 мин. [29]
Следует обработать всю исследуемую пробу раствором солянокислого гидроксиламина для растворения двуокиси марганца. Затем необходимо сразу отобрать для анализа две пробы, по 100 мл, соответственно, из растворимой и нерастворимой частей. Вторая анализируемая проба предназначена для контрольного опыта. [30]