Cтраница 3
Стандартная шкала для определения масляного ангидрида. [31] |
Объем раствора доводят до метки раствором солянокислого гидроксиламина, перемешивают и рассчитывают содержание масляного ангидрида в 1 мл раствора. [32]
В стакане вместимостью 500 мл смешивают растворы солянокислого гидроксиламина и гидроксида калия в соотношении 5: 4, затем отфильтровывают полученный осадок хлорида калия через бумажный фильтр. [33]
Для определения содержания карбонильных групп приготовляют раствор солянокислого гидроксиламина: 5 г NHjOH-HCl растворяют в 240 мл этилового спирта с добавлением 5 мл воды и 6 мл 0 2 % - ного раствора индикатора бромфенол синего. [34]
К 2 мл 3 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина в маленькой пробирке прибавляют раствор - - 0 1 г исследуемого вещества в 0 5 мл этанола. Нагревают смесь на водяной бане. Добавляют одну каплю раствора метилового оранжевого. Если исследуемое вещество содержит карбонильную группу, наблюдается отчетливое покраснение индикатора. Реакции мешают карбоновые кислоты, реагирующие с гидроксиламином. В их отсутствии легко убедиться, проверив исследуемый раствор на лакмус. [35]
К 2 мл 3 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина в маленькой пробирке прибавляют раствор около 0 1 г исследуемого вещества в 0 5 мл этанола. Нагревают смесь на водяной бане. Добавляют одну каплю раствора метилового оранжевого. Если исследуемое вещество содержит карбонильную группу, наблюдается отчетливое покраснение индикатора. Реакции мешают карбоновые кислоты, реагирующие с гидроксиламином. В их отсутствии легко убедиться, проверив исследуемый раствор на лакмус. [36]
К нейтрализованной пробе приливают ГО-15 мл 7 -ного раствора солянокислого гидроксиламина. [37]
Восстановительный раствор, 5 % - ные растворы солянокислого гидроксиламина и аскорбиновой кислоты смешивают в равных объемах. [38]
Восстановителем обычно служит 20 % - ный раствор солянокислого гидроксиламина. Восстановитель необходим, так как ортофенантролин образует интенсивно окрашенное соединение с двухвалентным железом. Отобрав аликвотную часть сернокислотного раствора, но не более 25 мл, в мерную колбу емкостью 50 мл, вводят в нее 1 мл раствора восстановителя и спустя час добавляют 10 мл буферного раствора и 1 мл раствора ортофе-нантролина. Хорошо перемешивают и через 30 мин колориметрируют. [39]
Восстановителем обычно служит 20 % - ный раствор солянокислого гидроксиламина. Восстановитель необходим, так как ортофенантролин образует интенсивно окрашенное соединение с двухвалентным железом. Отобрав аликвотную часть сернокислотного раствора, но не более 25 мл, в мерную колбу емкостью 50 мл, вводят в нее 1 мл раствора восстановителя и спустя час добавляют 10 мл буферного раствора и 1 мл раствора ортофенантролина. Хорошо перемешивают и через 30 мин колориметрируют. [40]
К полученному отгону добавляют пипеткой 20 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 10 капель раствора метилового оранжевого и титруют раствором NaOH до оранжевого оттенка. [41]
Приливают по 10 мл 20 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина. Растворы нагревают до кипения. [42]
Для реакции применяют приблизительно 10 % - ный раствор солянокислого гидроксиламина, 5 % - ный едкий натр, пиридин, эфир, перекись водорода и бромную воду. [43]
К оставшимся 800 мл отгона приливают 20 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 10 капель метилового оранжевого и через 1 ч титруют выделившуюся соляную кислоту раствором NaOH из микробюретки, сравнивая оттенок раствора с оттенком раствора контрольного отгона. [44]
Охлаждают до комнатной температуры и добавляют 20 см3 раствора солянокислого гидроксиламина. [45]