Cтраница 4
Вносим в делительную воронку 1 мл 10 % раствора солянокислого гидроксиламина и 10 мл аммиачного буферного раствора. [46]
После нейтрализации пробы вводят 2 л: л раствора солянокислого гидроксиламина, 0 5 мл лимонной кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком н добавляют еще 3 мл 25 % - ного раствора аммиака. Затем приливают 5 мл 0 05 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают смесь 2 мин. После отстаивания нижний слой с извлеченным кадмием и примесью меди сливают во вторую делительную воронку, а к водному слою вновь добавляют 5 мл 0 05 о-ного раствора дитизона и повторяют экстрагирование. Эту операцию проводят 3 - 4 раза до тех пор, пока цвет вновь добавляемой порции дитизона не перестанет изменяться при взбалтывании с анализируемым раствором. Соединенные экстракты в делительной воронке промывают два раза дистиллированной водой порциями но 5 - 10 мл. При этом кадмий переходит в водный слой. Нижний слой с примесью меди и других металлов отбрасывают, а солянокислый раствор кадмия, оставшийся в воронке, промывают 5 мл очищенного четыреххлористого углерода, отстоявшийся слой которого отбрасывают. [47]
В пробирку наливают 2 мл 2 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина, добавляют 1 мл ацетона, затем несколько капель метилового оранжевого. Сравнивают окраску раствора в пробирке с окраской метилового оранжевого в 2 % - ном растворе солянокислого гидроксиламина. Опыт повторяют с метилэтилкето-ном и бензальдегидом. [48]