Полученный эфирный раствор

Cтраница 1

Установка для получения алюмогидрида лития. [1]

Полученный эфирный раствор, не встряхивая колбу, осторожно сливают через воронку с тампоном из стеклянной ваты. Осадок с воронки и из колбы ( смесь бромида лития с избытком гидрида лития при хранении на воздухе может воспламениться) небольшими порциями переносят под тягой в сосуд с водным ( 1: 1) этанолом. Содержание алюмогидрида лития в растворе определяют методом иодометрического титрования. [2]

Полученный эфирный раствор обрабатывают так ко, кик это было указано в случае З - ионона. [3]

Полученный эфирный раствор перелит посредством сифона в другую колбу и к нему при перемешивании постепенно добавлен раствор 10 5 г фенилазида в 10 мл эфира. Смесь оставлена на ночь, после чего разложена водным раствором 30 г хлористого аммония в 12 - 13 мл 25 % - ного аммиака. Эфирная вытяжка промыта водой и высушена. В остатке после отгонки эфира - масло вишневого цвета; выход количественный. Эфирный раствор серебряного производного триазена ( 0 7 г в 50 мл эфира) взбалтывался с водным раствором сульфида натрия ( 0 5 & в 50 мл воды), причем выпадал черный осадок сульфида серебра. Из эфирного слоя после промывки щелочью и водой получен аллилфенилтриазен в виде светло-желтого масла, краснеющего, а затем темнеющего при стоянии. [4]

Выходная кривая для колонки 2 ( реакция с ванилином. [5]

Полученный эфирный раствор пропускают через колонку г 40 - 50 г силикагеля. Первой переходит в элюат зеленая зона, содержащая пигменты и галловую кислоту. При пропускании первых 450 - 550 мл эфира ( фракция A, R 1 1 - 0 16; выход - 1 20 - 1 25 г), судя по интенсивности окраски с ванилиновым реактивом, наблюдаются два неполностью разделенных максимума. Окончательное удаление эфира осуществляют в вакуум-эксикаторе. [6]

Полученный эфирный раствор обрабатывают так же, как это было указано в случае ( 3-ионона. [7]

Полученный эфирный раствор высушивают безводным NasSO и пропускают через маленькую колонку с флоризилом, промывают последний 200 мл эфира; элюат выпаривают на водяной бане при 50 С до объема 10 мл, вспрыскивают 5 мкл полученного раствора в газовый хроматограф. Условия хроматогра-фирования: хроматограф модель Перкин Эльмер 800 с пламенно-ионизационным детектором; колонка длиной 3 м с внутренним диаметром 3 мм; наполнение - хромосорб W ( 60 - 80 меш), обработанный гексаметилдилазаном, пропитанным 10 % смеси карбо-вакса 20 М и терефталевой кислоты; газ-носитель NJ ( 50 мл / мин); температура в дозаторе 260 С, детектора - 210 С. [8]

Полученный эфирный раствор профильтровать через бумажный фильтр, на дно которого положено 5 г безводного сульфата натрия, в предварительно взвешенную колбу. [9]

Полученный эфирный раствор перелит посредством сифона в другую колбу и к нему при перемешивании постепенно добавлен раствор 10 5 г фенилазида в 10 мл эфира. Смесь оставлена на ночь, после чего разложена водным раствором 30 г хлористого аммония в 12 - 13 мл 25 % - ного аммиака. Эфирная вытяжка промыта водой и высушена. В остатке после отгонки эфира - масло вишневого цвета; выход количественный. Эфирный раствор серебряного производного триазена ( 0 7 г в 50 мл эфира) взбалтывался с водным раствором сульфида натрия ( 0 5 г в 50 мл воды), причем выпадал черный осадок сульфида серебра. Из эфирного слоя после промывки щелочью и водой получен аллилфенилтриазен в виде светло-желтого масла, краснеющего, а затем темнеющего при стоянии. [10]

Полученный эфирный раствор бромида прямо употребляется для получения ка-рона. [11]

Прибор для восстановления алюмогндридом лития. [12]

Полученный эфирный раствор алюмогидрида, не встряхивая, осторожно сливают с осадка через воронку с тампоном из стеклянной ваты в сухую колбу, измеряют объем полученного раствора и закрывают колбу хлоркальцие-вой трубкой, смазав шлиф вазелином. [13]

Полученный эфирный раствор йодистого метилмагния охлаждают смесью льда и соли и прибавляют к нему по каплям при перемешивании эфирный раствор 48 г окиси мезитила в 50 мл абсолютного эфира. Затем через 20 минут удаляют охлаждение, перемешивают 30 минут при комнатной температуре и 5 часов при нагревании на водяной бане. Реакционную смесь выливают на 200 г толченого льда, перемешанного с 75 г хлористого аммония, и перемешивают до образования двух прозрачных растворов. Чтобы избежать димеризации образующегося диметилпентадиена вся операция разложения должна продолжаться не более 10 - 15 минут. [14]

Полученный эфирный раствор йодистого метилмагния охлаждают смесью льда н солн и прибавляют к нему по каплям при перемешивании эфирный раствор 48 г окиси мезитила в 50 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь выливают на 200 г толченого льда, перемешанного с 75 г хлористого аммония, и перемешивают до образования двух прозрачных растворов. Чтобы избежать димеризацнн образующегося диметнлпентаднена, вся операция разложения должна продолжаться не более 10 - 15 мии. Эфирный раствор отделяют, водный раствор повторно экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой и высушивают безводным сульфатом магния или натрия. После отгонки эфира из колбы с дефлегматором перегоняют остаток, собирая сначала фракцию в интервале 70 - 95, которая представляет собой смесь диметилпентаднена с водой. Водный слой отделяют, углеводород высушивают хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием. [15]

Страницы: 1 2 3 4