Cтраница 4
Для опыта отвешивают ( в предварительно взвешенную фарфоровую чашечку) 28 5 г приготовленной меченой треххлористой сурьмы и растворяют ее в 75 мл безводного эфира. Измеряют объемную удельную активность полученного эфирного раствора. [46]
Крупинку азотола растворяют в капле эфира и полученный эфирный раствор наносят на фильтровальную бумагу. По испарении эфира держат бумагу над склянкой с концентрированным раствором соляной кислоты и затем наносят на пятно каплю раствора п-диметиламинобенз-алъдегида. В присутствии нафтола АС-СР появляется желтое окрашивание. [47]
К 125 1 г промытых сухим бензолом магниевых стружек, 0 7 г йода и 800 мл сухого эфира ( содержание влаги менее 0 1 %), нагретым до 25 С, постепенно прибавляют раствор 838 г V в 800 мл сухого эфира с такой скоростью, чтобы поддерживать равномерное слабое кипение реакционной массы. После 2 ч кипячения ( магний полностью вступает в реакцию) к полученному эфирному раствору VI приливают 400 мл сухого бензола, кипятят 10 - 20 мин, охлаждают до 10 - 14 С и в течение 1 / 2 ч прибавляют раствор 440 г III в 703 мл сухого бензола. Смесь нагревают за 30 мин до 20 - 25 С, кипятят 3 ч и оставляют на 10 ч при 20 С. [48]
К раствору 15 61 г ( 0 1 моль) 2 2 5 5-тетраметилфуранидиндиона - 3 4 ( 1а) в 30 мл этилового спирта при комнатной температуре прибавляют по каплям 5 г ( 0 1 моль) гидразингидрата. Спирт отгоняют в вакууме водоструйного насоса и к остатку добавляют абсолютный эфир, Полученный эфирный раствор сушат прокаленным сульфатом магния. [49]
Приливают в колбу 20 мл диэтилового эфира, перемешивают и фильтруют через обезжиренный бумажный фильтр. Силикагель на фильтре и в колбе тщательно промывают свежими порциями эфира, присоединяя их к полученному эфирному раствору. [50]
В колбу доливают 20 мл эфира, перемешивают и фильтруют через обезжиренный бумажный фильтр. Силикагель на фильтре и в колбе тщательно промывают свежими порциями эфира, присоединяя их к полученному эфирному раствору. Эфир упаривают в вакууме, к остатку добавляют 1 мл эфира, тщательно перемешивают, доливают 5 мл этилового спирта и затем при перемешивании вливают 19 мл раствора желатины. При этом желательно использовать автоматический дозатор, который обеспечивает постоянную и достаточно высокую скорость введения раствора ( в течение 5 - 2 с), так как на оптическую плотность получаемой эмульсии существенное влияние оказывает скорость введения раствора желатины. [51]