Полученный эфирный раствор
Cтраница 2
Полученный эфирный раствор йодистого метилмагния охлаждают смесью льда и соли и прибавляют к нему по каплям при перемешивании эфирный раствор 48 г окиси мези-тила в 50 мл абсолютного эфира. Затем через 20 мин удаляют охлаждение, перемешивают 30 мин при комнатной температуре и 5 час при нагревании на водяной бане. Реакцион ную смесь выливают на 200 г толченого льда, перемешанного с 75 г хлористого аммония, и перемешивают до образования двух прозрачных растворов. Чтобы избежать димеризации образующегося диметилпентадиена, вся операция разложения должна продолжаться не более 10 - 15 мин. Эфирный раствор отделяют, водный раствор повторно экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой и высушивают безводным сульфатом магния или натрия. После отгонки эфира из колбы с дефлегматором перегоняют остаток, собирая сначала фракцию в интервале 70 - 95, которая представляет собой смесь диметилпентадиена с водой. Водный слой отделяют, углеводород высушивают хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием. [16]
Полученный эфирный раствор йодистого метнлмагния охлаждают смесью льда и соли и прибавляют к нему по каплям при перемешивании эфирный раствор 48 г окиси мезитила в 50 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь выливают на 200 г толченого льда, перемешанного с 75 г хлористого аммония, и перемешивают до образования двух прозрачных растворов. Чтобы избежать димеризации образующегося диметилпентадиена, вся операция разложения должна продолжаться не более 10 - 15 мин. Эфирный раствор отделяют, водный раствор повторно экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой и высушивают безводным сульфатом магния или натрия. После отгонки эфира из колбы с дефлегматором перегоняют остаток, собирая сначала фракцию в интервале 70 - 95, которая представляет собой смесь диметилпентадиена с водой. Водный слой отделяют, углеводород высушивают хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием. [17]
Полученный эфирный раствор йодистого метилмагния охлаждают смесью льда и соли и прибавляют к нему по каплям при перемешивании эфирный раствор 48 г окиси мезитила в 50 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь выливают на 200 г толченого льда, перемешанного с 75 г хлористого аммония, и перемешивают до образования двух прозрачных растворов. Чтобы избежать димеризации образующегося диметилпентадиена, вся операция разложения должна продолжаться не более 10 - 15 мин. Эфирный раствор отделяют, водный раствор повторно экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой и высушивают безводным сульфатом магния или натрия. После отгонки эфира из колбы с дефлегматором перегоняют остаток, собирая сначала фракцию в интервале 70 - 95, которая представляет собой смесь диметилпентадиена с водой. Водный слой отделяют, углеводород высушивают хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием. [18]
Немного полученного эфирного раствора диамина смешивают с I мл воды, добавляют каплю разбавленной уксусной кислоты и маленькую каплю раствора двухромовокислого калия. Появляется интенсивное красное окрашивание. Избыток К2Сг2О7 дает темно-коричневое окрашивание. [19]
Немного полученного эфирного раствора диамина смешивают с 1 мл воды, добавляют каплю разбавленной уксусной кислоты и маленькую каплю раствора бихромата калия. Появляется интенсивное красное окрашивание. При избытке К СггОу возникает темно-коричневое окрашивание. [20]
Промывают полученный эфирный раствор водой до полного удаления соляной кислоты ( проба на лакмусовую бумажку), прибавляют 50 мл спирта и титруют 0 5 и. [21]
К полученному эфирному раствору ксаптогеповой соли, помещенному в колбу, снабженную обратным холодильником, прибавляют из капельной лоропки постепенно 100; йодистого метила. Код конец реакционную смесь нагревают 3 - 4 часа на водяной бане. Продукт реакции обрабатывают водой, эфирнотолуольный слой отделяют, эфир отгоняют, а толуол удаляют перегонкой с водяным паром. Оставшееся и персгопион колбе масло еще горячим вливают в равный объем спирта и охлаждают при быстром перемешивании. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и перекристаллизовьшают и. [22]
К полученному эфирному раствору ксантогеновой соли, помещенному в колбу, снабженную обратным холодильником, прибавляют из капельной воронки постепенно 100 г йодистого метила. Реакция идет с разогреванием, под конец реакционную смесь нагревают 3 - 4 часа на водяной бане. Продукт реакции обрабатывают водой, эфйрно-толуолышй слой отделяют, эфир отгоняют, а толуол удаляют перегонкой с водяным паром. Оставшееся в перегонной колбе масло еще горячим вливают в равный объем спирта и охлаждают при быстром перемешивании. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и перекристаллизовывают из него же. [23]
К полученному эфирному раствору магнийорганического соединения из капельной воронки приливают постепенно при непрерывной работе мешалки раствор 10 г бензойного альдегида в 15 мл абсолютного эфира. [24]
Интенсивность окрашивания полученного эфирного раствора молибдена сравнивают с окрашиванием эфирной вытяжки, полученной из стандартной стали. [25]
 |
Установка для получения фениллития. [26] |
Для установления концентрации полученного эфирного раствора фениллития с помощью тщательно высушенной пипетки отбирают 3 - 5 мл этого раствора, помещают в колбу, содержащую 10 мл эфира. Добавляют 10 мл дистиллированной воды, гидролизуют образец и титруют продукт гидролиза стандартным раствором кислоты, используя фенолфталеин в качестве индикатора. [27]
Для инициирования реакции к 1 мл полученного эфирного раствора добавляют кусочек магния. [28]
Остальное количество бромобензола разбавляют 30 мл сухого эфира и полученный эфирный раствор прибавляют в колбу с такой скоростью, чтобы обеспечить слабое кипение. [29]
Это соединение получается при действии эфирного раствора хлористого водорода на эфирный раствор пропоксиацетилена и многократной фракционировке полученного эфирного раствора. [30]
Страницы: 1 2 3 4