Cтраница 1
Затем эфирный раствор LiGaH4 передавливают потоком сухого NS ( свободного СС2) иа стеклянный фильтр и отделяют таким образом от избытка LiH и выделившегося LiCl. Выход LiGaH4 существенно зависит от полноты экстракции его эфиром из осадка LiCl, а чистота - от степени удаления эфира из препарата. [1]
Затем эфирный раствор фильтруют, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [2]
Затем эфирный раствор декантируют под азотом в перегонную колбу. Эфир отгоняют из колбы с дефлегматором Видмера, а остаток - из колбы Арбузова. Повторную разгонку осуществляют из колбы с дефлегматором Видмера. [3]
Затем эфирный раствор промывают водным раствором соды ( удаляются следы сернистой кислоты), сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют эфир на водяной бане, подогретой предварительно в стороне от прибора для перегонки. Заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют бензиловый спирт. [4]
Затем эфирный раствор промывают водным раствором соды ( удаляются следы сернистой кислоты), сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют эфир на водяной бане, подогретой предварительно в стороне от прибора для перегонки. Заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют бензиловыи спирт. [5]
Затем эфирный раствор промывают, сушат над сульфатом натрия, растворитель сливают и продукт очищают вакуумной дистилляцией или рекристаллизацией. Найдено, что первая дистилляция почти всегда сопровождается некоторым разложением, однако это разложение можно уменьшить проведением дистилляции в аппаратуре небольших размеров с применением высокого вакуума. Дальнейшая дистилляция протекает без разложения. [6]
Затем эфирный раствор S, взбалтывают с водным раствором едкой щелочи. Удалив эфир, получают остатод R2, который взвешивают. [7]
Затем эфирный раствор сушат над сернокислым магнием, фильтруют и упаривают, а остаток перегоняют в вакууме. [8]
Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин, затем эфирный раствор фильтруют, лег-кокипящие вещества и эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [9]
Кислоту удаляют, экстрагируя ее насыщенным раствороц бикарбоната натрия, затем эфирный раствор промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия и эфир отгоняют. Если в продукте присутствует примесь исходного кетоенола, она или уходит с пред-гоном или ( если главный продукт является твердым веществом и очищается кристаллизацией) остается в маточном растворе. [10]
Кислоту удаляют, экстрагируя ее насыщенным раствором бикарбоната натрия, затем эфирный раствор промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия и эфир отгоняют. Если в продукте присутствует примесь исходного кетоенол а, она или уходит с предгоном или ( если главный продукт является твердым веществом и очищается кристаллизацией) остается в маточном растворе. [11]
Реакционную колбу помещают в баню со льдом и при сильном перемешивании к содержимому осторожно приливают через делительную воронку охлажденный раствор 210 г серной кислоты уд. Затем эфирный раствор декантируют, а кристаллы сернокислого натрия промывают 100 - 200 мл эфира. [12]
По окончании брожения летучие ве steu ecrBa отгоняют с водяным паром, дестиллат извлекают эфиром и эфирную вытяя яжку долго взбал-шивают с много раз возобновляемым крепким раствором кислого о сернистокислого на трия. Затем эфирный раствор промывают 10 % - ной содой, суша 31 свежепрокаленнымм сернокислым натрием и отгоняют главную массу эфира. [13]
Получение окиси 4-метилциклогексеиа и 1 2 - Диокси-4 - метилциклогек-сана. Затем эфирный раствор промывают разбавленной щелочью, сушат и растворитель-отгоняют. Находящуюся в остатке окись 4-метилц иклогексена очищают перегонкой ( выход 15 - 10 г, темп. [14]
Выделившееся масло извлекают эфиром и эфирный раствор л-ромывают сначала водой и затем 3 раза 30 % - ным раствором углекислого калия для удаления мезитиленовой кислоты. Затем эфирный раствор промывают 3 раза 10 % - ным раствором едкого натра для удаления ш-нитромезн-тилена. Промытый эфирный раствор содержит наряду с нитромезнтиленом непрореагировавшнй углеводород и обычно некоторое количество смолы. После испарения ра СТворителя продукт перегоняют с водяным паром, причем нелетучая смола оказывается в остатке. Перегнавшееся с водяным паром масло отделяют и фракционируют в вакууме. [15]