Затем эфирный раствор

Cтраница 2

Получение окиси 4-метилциклогексена и 1 2 - Днокси-4 - метилциклогек-сана. Затем эфирный раствор промывают разбавленной щелочью, сушат и растворитель-отгоняют. Находящуюся в остатке окись 4-метилц иклогежсена очищают перегонкой ( выход 15 - 10 г, темп. [16]

Выделившееся масло извлекают эфиром и эфирный раствор лромывают сначала водой и затем 3 раза 30 % - иым раствором углекислого калия для удаления мезитиленовой кислоты. Затем эфирный раствор промывают 3 раза 10 % - ным раствором едкого натра для удаления ш-нитромезн-тилена. Промытый эфирный раствор содержит наряду с нитромезнтиленом непрореагировавшнй углеводород и обычно некоторое количество смолы. После испарения растворителя продукт перегоняют с водяным паром, причем нелетучая смола оказывается в остатке. Перегнавшееся с водяным паром масло отделяют и фракционируют в вакууме. [17]

Получение окиси 4-метилциклогексеиа и 1 2 - Диокси-4 - метилциклогек-сана. Затем эфирный раствор промывают разбавленной щелочью, ушат и растворитель, отгоняют. Находящуюся в остатке окись 4-метилц иклогексена очищают перегонкой ( выход 15 - 10 г, темп. [18]

Хроматограмма смеси дипропионата эстрадиола, прогестерона, циклопентилпропионата тестостерона и пропионата тестостерона. [19]

Объединенные эфирные вытяжки обрабатывают 20 мл концентрированного раствора карбоната натрия ( рН 10 5), после чего водный слой отбрасывают. Затем эфирный раствор сильно встряхивают с 4 мл водного 8 % - ного ( вес. К отделенному от эфирного слоя щелочному раствору для понижения величины рН до значения 10 и для увеличения концентрации ионов добавляют 20 мл 8 % - ного раствора бикарбоната натрия, после чего водный слой отбрасывают. [20]

Реакционную колбу помещают в баню со льдом и при сильном перемешивании к содержимому осторожно приливают через делительную воронку охлажденный раствор 210 г серной кислоты уд. Затем эфирный раствор декантируют, а кристаллы сернокислого натрия промывают 100 - 200 мл эфира. [21]

Во время приливания кислоты температура не должна подниматься выше - 5 ( примечание б), Обычно требуется около 900 мл кислоты, и приливание продолжается около 2 час. Затем эфирный раствор промывают 250 мл ледяной воды, к которой добавлено 2 капли соляной кислоты, и, наконец, еще тремя порциями по 50 мл ледяной воды. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием и оставляют стоять в течение 3 - 4 дней, чтобы завершилась изомеризация лабильной аци-формы. Раствор фильтруют, эфир отгоняют при 15 - 20 в вакууме и оставшееся масло перегоняют при давлении 3 мм из обыкновенной колбы Клайзена. [22]

Полученный хлорангидрид р-фенил - р - ( N-бензоил) - аланина переносят в колбу Эрленмейера, добавляют абсолютного эфира до общего объема 150 мл, прибавляют 1 4 NaN3 ( 1 17 моля) и механически взбалтывают 50 час. Затем эфирный раствор отделяют от осадка, состоящего из непрореагировавшего хлорангидрида кислоты, NaN3 и NaCl, и испаряют током сухого воздуха. По испарении всего эфира в сосуде остается желтоватое порошкообразное вещество, по свойствам идентичное азиду, полученному из гидразида. Выход - 1 6, или 29 2 % от теоретического, считая на взятый р-фенил - р - ( N-бензоил) - аланин. [23]

Бутилмалоновую кислоту экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл и соединенные вместе вытяжки сушат в течение ночи над хлористым кальцием. Затем эфирный раствор сливают в 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой. [24]

К остатку добавляют примерно 100 мл эфира, при этом выделяется коричневый осадок. Смесь сушат едким кали, затем эфирный раствор отфильтровывают от щелочи и осадка. [25]

Йодистый фекилкалышй приготовлен из 122 4 г ( 0 6 моля) иодбензола и 48 г ( 1 2 г-атома) кальциевых стружек в 300 мл эфира. Смесь оставлена на ночь; затем эфирный раствор йодистого фенилкальция декантирован в литровую колбу, содержащую 27 6 г ( 0 15 моля) дибензотиофена и 250 мл эфира. Смесь кипятилась 24 часа и затем была обработана твердой углекислотой. [26]

Йодистый фенилкалыщй приготовлен из 122 4 г ( 0 6 моля) иодбензола и 48 г ( 1 2 г-атома) кальциевых стружек в 300 мл эфира. Смесь оставлена на ночь; затем эфирный раствор йодистого фенилкальция декантирован в литровую колбу, содержащую 27 6 г ( 0 15 моля) дибензотиофена и 250 мл эфира. Смесь кипятилась 24 часа и затем была обработана твердой углекислотой. [27]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл: снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26 5 г ( 0 3 моля) свежеперегнанного 2-хлорбутадиена - 1 3, 50 мл абсолютного эфира, 2 г свежеплавленного хлористого цинка и при интенсивном перемешивании в течение 30 минут прикапывают 42 3 г ( 0 3 моля) 2 3-дихлор-тетрагидрофурана ( см. стр. Смесь перемешивают 12 часов при температуре 35, затем эфирный раствор продукта реакции дважды промывают водой ( по 15 мл) и сушат прокаленным сульфатом магния. Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 112 - 113 / 2 мм. [28]

Из эфирного раствора хинолш извлекали 10 % - ной соляной кислотой, затем эфирный раствор промывали водой, 5 % - ным едким натром и вторично водой. [29]

Из эфирного раствора хинолин извлекали 10 % - ной соляной кислотой, затем эфирный раствор промывали водой, 5 % - ным едким натром и вторично водой. [30]

Страницы: 1 2 3 4