Затем эфирный раствор
Cтраница 3
Навеску бензохинона растворяют в воде и восстанавливают его при помощи цинковой пыли, взятой в небольшом количестве; полученный бесцветный раствор фильтруют, добавляют в избытке ацетат натрия ( см. стр. Чтобы убедиться, что в реакции с иодом принимал участие только хинон, а не другие соединения, исходный раствор бензохинона экстрагируют 8 - 10 раз этиловым эфиром, а затем эфирный раствор обрабатывают в делительной воронке разбавленной уксусной кислотой и цинковой пылью, добавляемыми маленькими порциями. Когда раствор станет бесцветным или окраска его перестанет изменяться, отгоняют э фир, остаток растворяют в воде и титруют, как указано выше, раствором иода. [31]
Обычно требуется около 900 мл кислоты, и приливание продолжается около 2 час. Холодный раствор экстрагируют один раз 500 мл эфира и два раза по 250 мл эфира. Затем эфирный раствор промывают 250 мл ледяной воды, к которой добавлено 2 капли соляной кислоты, и, наконец, еще тремя порциями по 50 мл ледяной воды. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием и оставляют стоять в течение 3 - 4 дней, чтобы завершилась изомеризация лабильной аци-формы. Раствор фильтруют, эфир отгоняют при 15 - 20 в вакууме и оставшееся масло перегоняют при давлении 3 мм из обыкновенной колбы Клайзена. [32]
После завершения реакции ( примечание 8) раствор подкисляют уксусной кислотой и подвергают перегонке в вакууме. Остаток растворяют примерно в 1 4 л эфира и раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр в 2-литровую делительную воронку. Затем эфирный раствор промывают двумя порциями по 300 мл 5 % - ного водного раствора бикарбоната натрия ( примечание 9) и эфир отгоняют на паровой бане. Остаток растворяют в 1 5 л теплого метилового спирта, после чего раствору дают охладиться до комнатной температуры. [33]
Свежеприготовленную из 51 г ( 0 3 моля) азотнокислого серебра влажную окись серебра прибавляют небольшими порциями при перемешивании к раствору 25 г ( 0 095 моля) а-бром-1 - карбоксициклогексан-1 - уксусной кислоты в 250 мл эфира. Сразу же в осадок выпадает бромистое серебро и растворитель самопроизвольно начинает кипеть. Затем эфирный раствор фильтруют, отделяют от водной фазы и сушат над безводным сернокислым натрием. После фильтрования и отгонки эфира получают 14 г ( 70 %) неочищенного препарата. [34]
 |
УФ-Спектр бензило - Хроматография. работу. [35] |
К образовавшейся кристаллической массе прибавляют небольшое количество воды, необходимое лишь для растворения осадка. После соединения эфирных вытяжек их встряхивают в делительной воронке с 5 мл 40 % - ного раствора гидросульфита натрия. Затем эфирный раствор промывают раствором карбоната натрия для удаления следов сернистой кислоты, сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир на водяной бане, подогретой в стороне от прибора для перегонки. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. [36]
К очень разбавленному эфирному раствору оксима при хорошем охлаждении добавляют при перемешивании маленькими порциями тщательно измельченный пятихлористый фосфор, до тех пор пока на дне колбы не соберется значительный избыток последнего. Затем эфирный раствор декантируют, взбалтывают с ледяной водой для разложения образовавшегося имидхлорида и сушат поташом. По отгонке эфира остается замещенный амид, который очищают тем или иным способом. [37]
После завершения реакции ( примечание 8) раствор подкисляют уксусной кислотой и подвергают перегонке в вакууме. Остаток растворяют примерно в 1 4 л эфира и раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр в 2-литровую делительную воронку. Затем эфирный раствор промывают двумя порциями по 300 мл 5 % - ного водного раствора бикарбоната натрия ( примечание 9) и эфир отгоняют на паровой бане. Остаток растворяют в 1 5 л теплого метилового спирта, после чего раствору дают охладиться до комнатной температуры. [38]
Раствор касторового масла ( сорт) в этиловом эфире трижды взбалтывают с 4 % ( вес / объем) водным раствором КгСО5 для удаления свободных жирных кислот. Затем эфирный раствор промывают водой, высушивают Na2SO4, удаляют растворитель, нейтральное масло ( 35 мл) растворяют в бензоле ( 65 мл) и полученным раствором пропитывают бумагу. [39]
Добавляют гексахлороциклотрифосфазатриен ( 20 г, 0 0575 моля), растворенный в диоксане ( 100 мл), в течение часа и затем смесь кипятят в течение 2 час. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют диэтиловым эфиром и промывают порциями разбавленной соляной кислоты, раствором кислого карбоната натрия и водой. Затем эфирный раствор осушают над сульфатом натрия и растворитель отгоняют. [40]
Азотноватый ангидрид ( 6 9 г; 0 15 моля в расчете па NO2) в токе сухого азота пропускают в течение 2 час в холодный ( 0) перемешиваемый раствор 30 мл пропилена и 31 г ( 0 25 моля) иода в 200 мл диэтилоного эфира. Реакционную смесь защищают от окружающей среды холодильником, охлаждаемым смесью углекислоты с ацетоном, и осушительной трубкой. Затем эфирный раствор промывают 15 % - ным водным раствором тиосульфата натрия, водным раствором двууглекислого натрия и, наконец, подои и высушивают сернокислым магнием. [41]
Для полимеризации используют свежеперегнанный мономер, отмытый от гидрохинона. Отмывка от гидрохинона производится следующим путем: раствор мономера в этиловом эфире встряхивают в делительной воронке с небольшим количеством 1 5 % - ного водного раствора щелочи до прекращения окрашивания свежей порции раствора щелочи. Затем эфирный раствор промывают водой до отрицательной реакции на щелочь по фенолфталеину. [42]
И с т в и е на а, р - д н б р о м э т и л о в ы и эфир едко: о к а л и в эфирной среде. Ужо через полчаса заметно увеличение и нобурение осадка. Затем эфирный раствор фильтруется. На фильтре остается 10 г бурого смолистого остатка, что соответствует 7.5 г теоретически возможного бромистого калия и 3.65 г осмелившейся части вещества. [43]
В плоскодонной колбе с притертой пробкой емкостью 150 - 200 мл смешивают 30 6 мл ( 0 292 г-моль) перегнанного бромбензо-ла ( см, таблицу) и 80 мл абсолютного эфира, переливают бесцветный раствор в капельную воронку, обмывают колбу 8 мл абсолютного эфира и также переносят в капельную воронку. При перемешивании добавляют небольшими порциями по каплям эфирный раствор бромбензола. Затем эфирный раствор бромбензола добавляют с такой скоростью, чтобы реакционная масса равномерно кипела и с холодильника стекали отдельные капли эфира. [44]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, загружают 7 7 г ( 0 02 М) 9 9 -биакри-дила и 27 мл ( 0 21 М) сухого нейтрального диметилсульфата. Реакционную смесь кипятят на масляной бане в течение 2 часов. По охлаждении к реакционной массе добавляют 60 мл эфира, размешивают, затем эфирный раствор сливают с выпавшего полутвердого осадка. Осадок повторно обрабатывают эфиром, эфир сливают, а осадок при осторожном нагревании ( примечание 2) растворяют в 100 мл воды. Раствор кипятят с активированным углем в течение 15 минут, отфильтровывают и к еще теплому маточнику добавляют горячий раствор бромистого калия, приготовленный из 70 г ( 0 58 М) бромистого калия и 100 мл воды. [45]
Страницы: 1 2 3 4