Cтраница 4
Полученный раствор переносят в 3-литровую колбу, снабженную 80-сантиметровым дефлегматором, и на водяной бане отгоняют избыток СНС13 и большую часть спирта. Дистиллят собирают в 2-литровую колбу для отсасывания с хлоркальциевой трубкой. Эта перегонка продолжается от 5 до 6 ч, причем полу-чаетс я около 2000 г смеси, которую можно применять при повторных синтезах. [46]
Полученный раствор переносят из трубки в колориметрическую пробирку, ополаскивают трубку раствором медно-сульфидного комплекса ( 0 6 мл), жидкость присоединяют к основному раствору в колориметрической пробирке, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. [47]
Полученный раствор переносят в 3-литровую колбу, снабженную дефлегматором длиною 80 см ( примечание 4), и на водяной бане отгоняют избыток хлороформа и большую часть спирта. Дестиллат собирают в 2-литровую колбу для отсасывания, защищенную от проникновения влаги хлоркальциевой трубкой. Эта перегонка продолжается от 5 до 6 час, причем получается около 2000 г смеси хлороформа со спиртом, которую применяют при повторении синтеза ( примечание 3), В колбе остается загрязненный ортомуравьп-пый эфир; декантацией его отделяют от небольшого количества выделившейся соли, переносят в колбу Клдйзена с дефлегматором длиною 30 см ( примечание 5) и перегоняют при атмосферном давлении. Фракцию, кипящую ниже 85, отбрасывают. Фракция 85 - 14ГГ весит около 100 г и содержит приблизительно четверть всего количества ортоэфира; ее можно подвергнуть дробной перегонке, ко еще лучше присоединить к неперегнанному эфиру при повторении синтеза, Ортомуравьиный эфир собирают при 140 - 146; он весит 120 - 140 г ( 27 - 31 % теоретич. Высококипящих продуктов при перегонке практически не получается. После вторичной перегонки получается эфир, почти целиком выкипающий в пределах двух градусов. [48]
Полученный раствор переносят в кювету фотоколориметра с расстоянием между стенками 3 еж и измеряют оптическую плотность, поместив в другую кювету прибора чистый хлороформ. [49]
Полученный раствор переносят в коническую колбу емкостью 150 мл, упаривают до 3 - 5 мл для разрушения карбонатов и после охлаждения доводят объем чистой водой до - 10 мл. Добавляют 40 мл ацетона, 10 капель 0 1 % - ного раствора ортанилового К, 2 капли конц. [50]