Cтраница 1
Полученный раствор соли диазония, который должен быть совершенно прозрачным, переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл и оставляют на 15 - 20 минут при комнатной температуре, а затем нагревают на водяной бане до 40 - 50 при перемешивании. Дистиллят ( в количестве около 330 мл) переносят в делительную воронку, добавляют 15 г поваренной соли и встряхивают до ее полного растворения. Затем экстрагируют эфиром ( 3 раза порциями по 40 мл), вытяжки собирают в конической колбе, сушат над безводным сульфатом натрия или магния и отгоняют эфир на водяной бане, постепенно добавляя в перегонную колбу раствор из капельной воронки. [1]
Полученный раствор соли диазония смешивают в полулитровой колбе с раствором йодистого калия в 25 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. [2]
Полученный раствор соли диазония прибавляют небольшими порциями при перемешивании ( под тягой) к нагретому до 50 - 60 раствору комплексной цианистомедной соли. Последний готовят заранее непосредственно перед работой. Реакцию, сопровождающуюся выделением азота и синильной кислоты, заканчивают при нагревании на водяной бане. [3]
Полученный раствор соли диазония смешивают в колбе с раствором 10 г йодистого калия в 15 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении водой. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегнанный иодбензол отделяют от воды при помощи делительной воронки, сушат хлористым кальцием. Затем окончательно перегоняют продукт из маленькой колбы Вюрца с воздушным холодильников. [4]
Полученный раствор соли диазония по каплям приливают к нагретой до 135 - 140 смеси 300 л воды, 550 кг концентрированной серной кислоты и 400 кг обезвоженной глауберовой соли, находящейся в сосуде для отгонки. Выделяющийся фенол увлекается водяным пари-л. В приемнике получают уже частью выделившийся, частью растворенный в воде гваякол. Дестиллат обрабатывают поваренной солью, гваякол извлекают эфиром и. [5]
Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодон-ной колбе емкостью 500 мл с раствором 20 г йодистого калия в 15 мл воды ( избыток йодистого калия препятствует образованию побочного продукта - фенола) и оставляют смесь на несколько часов охлаждать. Затем колбу нагревают на слабо кипящей водя - / ной бане ( прибор 2) до прекращения выделения азота. [6]
Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодон-ной колбе емкостью 500 мл с раствором 20 г йодистого калия в 15 мл воды ( избыток йодистого калия препятствует образованию побочного продукта - фенола) и оставляют смесь на несколько часов охлаждать. Затем колбу нагревают на слабо кипящей водяной бане ( прибор 2) до прекращения выделения азота. [7]
Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодон-ной колбе емкостью 500 мл с раствором 20 г йодистого калия в, 15 мл воды ( избыток йодистого калия препятствует образованию побочного продукта-фенола) и оставляют смесь на несколько часов при охлаждении. Затем колбу нагревают на слабо кипящей водяной бане ( прибор 2) до прекращения выделения азота. [8]
Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодон-ной колбе емкостью 500 мл с раствором 20 г йодистого калия в 30 мл воды и смесь оставляют на 2 - 2 5 ч в бане с ледяной водой. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. [9]
Полученный раствор соли диазония постепенно, при перемешивании, добавляют в круглодонную колбу ( емкостью 500 мл) с раствором 20 г йодистого калия в 30 мл воды ( не допуская выделения окислов азота) и смесь оставляют на 2 - 2 5 ч в бане с ледяной водой. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Раствор подщелачивают концентрированным раствором щелочи до сильнощелочной реакции, чтобы связать побочный продукт реакции - фенол. Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые тяжелые капли. [10]
Полученный раствор соли диазония постепенно, при перемешивании, добавляют в круглодонную колбу ( вместимостью 500 мл) с раствором 20 г йодистого калия в 100 мл воды. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Раствор подщелачивают концентрированным раствором щелочи до сильнощелочной реакции, чтобы связать побочный продукт реакции - фенол. Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые тяжелые капли. [11]
Полученный раствор соли диазония оставляют а 10 мин и затем небольшими порциями добавляют его к нагретому до кипения раствору 10 мл конц. Смесь кипятят 5 мин, после чего прекращают нагревание, добавляют к еще горячему раствору немного активированного угля и продолжают кипячение еще 3 мин. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, покрытый кружком фильтровальной бумаги, чтобы не засорять стеклянный фильтр углем. Фильтрат охлаждают в бане со льдом и помешиванием стеклянной палочкой вызывают кристаллизацию ж-нктрофенола. Выпавший в осадок л-нитрэфенол отсасывают и перекристаллизовывают с углем из 20 мл кипящей 25 % - ной серной кислоты ( 1 мл конц. Выпавшие после охлаждения зо льду желтые кристаллы отсасывают и высушивают на воздухе. [12]
Полученный раствор соли диазония смешивают в колбе с раствором 10 г йодистого калия в 15 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении водой. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно ки-пящейводяной бане до прекращения выделения азота. Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегнанный иодбензол отделяют от воды при помощи делительной воронки, сушат хлористым кальцием. Затем окончательно перегоняют продукт из маленькой колбы Вюрца с воздушным холодиль-никол. [13]
Полученный раствор соли диазония смешивают в колбе с раствором 10 г йодистого калия в 15 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении водой. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. [14]
Полученный раствор соли диазония смешивают в колбе с раствором 10 г йодистого калия в 15 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении водой. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно кипящей водяной бане до прекращения выделения дзота. [15]