Cтраница 4
Затем при интенсивном перемешивании по каплям прибавляют раствор 1 4 г ( 0 02 моль) нитрита натрия в 20 мл воды и смесь выдерживают 30 мнн при температуре - 2 С. К полученному раствору соли диазония приливают раствор 1 32 г ( 0 02 моль) малоно-нитрила и 4 9 г ацетата натрия в 5 мл воды и 15 мл этанола. Смесь перемешивают 30 мни при О С, а затем 1 ч при 20 С. Получают 2 г ( 62 %) продукта о пл 208 - 210 С. [46]
В раствор или вытяжку вносят 1 мл 0 1 % - ного раствора нитрита натрия и оставляют на 3 мин. К полученному раствору соли диазония прибавляют 5 мл этанола, оставляют на 2 мин, затем вводят 1 мл раствора М - ( 1-нафтоил) этилендиамина. [47]
После этого осторожно по каплям приливают раствор 2 5 г NaNOa в 4 5 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 С и не выделялись окислы азота ( ядовиты; меры предосторожности см. стр. К полученному раствору соли диазония добавляют 0 2 г талька [ Mg3 ( OH) 2Si4Oi0 ], фильтруют на воронке Бюхнера ( приемник охлаждают ледяной водой) и медленно при перемешивании приливают раствор 7 2 г KI в 9 мл воды. Затем нагревают реакционную смесь в течение 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, промывают его на фильтре 20 мл воды, 50 % - ным раствором ( около 5 мл) NaHSOj ( см. примечание), снова водой и высушивают на воздухе. [48]