Cтраница 2
Полученный раствор соли диазония смешивают в полулитровой колбе с раствором йодистого калия в 25 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. [16]
Полученный раствор соли диазония прибавляют небЬльшими порциями при перемешивании ( под тягой) к нагретому до 50 - 60е раствору комплексной цианистомедной соли. Последний готовят заранее непосредственно перед работой. Реакцию, сопровождающуюся выделением азота и синильной кислоты, заканчивают при нагревании на водяной бане. [17]
Полученный раствор соли диазония смешивают в колбе с раствором 10 г йодистого калия в 15 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении водой. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегнанный иодбензол отделяют от воды при помощи делительной воровки, сушат хлористым кальцием, затем окончательно перегоняют продукт из маленькой колбы Вюрца с воздушным холодильником. [18]
Полученный раствор соли диазония смешивают в полулитровой колбе с раствором йодистого калия в 25 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. [19]
Полученный раствор соли диазония прибавляют небольшими порциями при перемешивании ( под тягой) к нагретому до 50 - 60 раствору комплексной цианистомедной соли. Последний готовят заранее непосредственно перед работой. Реакцию, сопровождающуюся выделением азота и синильной кислоты, заканчивают при нагревании на водяной бане. [20]
Полученный раствор соли диазония, для превращения его в фенол, нагревают на слабокипящей водяной бане в течение 2 час, затем отгоняют фенол-1 - С14 с паром. Полноту отгонки фенола-1 - С14 проверяют бромной водой. Водный раствор фепола-1 - С14 насыщают поваренной солью, экстрагируют эфиром и объединенные эфирные вытяжки сушат ( 12 - 15 час) свежесплавленным, тонкоизмельченным хлористым кальцием. Полноту экстракции фенола - 1 - С14 проверяют реакцией с хлорным железом, пробу предварительно нейтрализуют содой. [21]
Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодоннои колбе емкостью 1 л с раствором 40 г ( 0 22 моль) йодистого калия в 25 мл воды и оставляют смесь на несколько часов в холодном месте. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник и нагревают ее на слабо кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. [22]
Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодон-ной колбе емкостью 500 мл с раствором 20 г йодистого калия в 15 мл воды ( избыток йодистого калия препятствует образованию побочного продукта - фенола) и оставляют смесь на несколько часов охлаждать. Затем колбу нагревают на слабо кипящей водяной бане ( прибор 2) до прекращения выделения азота. [23]
Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодон-ной колбе вместимостью 500 мл с раствором 20 г иодида калия в 15 мл воды ( избыток иодида калия препятствует образованию побочного продукта - фенола) и оставляют смесь на несколько часов для охлаждения. Затем колбу нагревают на слабо кипящей водяной бане ( прибор 2) до прекращения выделения азота. [24]
Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодонной колбе емкостью 500 мл с раствором 20 г йодистого калия в 15 мл воды ( избыток йодистого калия препятствует образованию побочного продукта - фенола) и оставляют смесь на несколько часов охлаждать. Затем колбу нагревают на-слабо кипящей водяной бане ( прибор 2) до прекращения выделения азота. [25]
Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодон-ной колбе емкостью 500 мл с раствором 20 г йодистого калия в 15 мл воды ( избыток йодистого калия препятствует образованию побочного продукта - фенола) и оставляют смесь на несколько часов охлаждать. Затем колбу нагревают на слабо кипящей водяной бане ( прибор 2) до, прекращения выделения азота. [26]
К полученному раствору соли диазония при помешивании приливают охлажденный до 0 раствор хлористого олова в 47 мл концентрированной соляной кислоты. В результате восстановления диазосоединения происходит выделение кристаллов солянокислого фенилгидразина. Смесь оставляют стоять в течение нескольких часов на холоду, после чего кристаллы отсасывают и отжимают на фильтре стеклянной пробкой. [27]
К полученному раствору соли диазония приливают щелочной раствор 3-нафтола. Выпавший краситель оставляют во льду на 30 мин, затем прибавляют 2 5 г хлорида натрия ( насыщенный раствор), отфильтровывают, сушат между листами фильтровальной бумаги. [28]
К полученному раствору соли диазония при помешивании приливают охлажденный до 0 раствор хлористого олова в 47 мл концентрированной соляной кислоты. В результате восстановления диазосоединения происходит выделение кристаллов солянокислого фенилгидразина. Смесь оставляют стоять в течение нескольких часов на холоду, после чего кристаллы отсасывают и отжимают на фильтре стеклянной пробкой. [29]
К полученному раствору соли диазония по каплям приливают охлажденный до температуры О С раствор НВ. [30]