Cтраница 1
Холодный раствор обрабатывают, как указано в гл. Осадок прокаливают до X Os ( см. разд. Кроме того, купферонат V ( V) может быть количественно извлечен хлороформом и другими растворителями. [1]
Холодный раствор переливают в делительную воронку, приливают 5 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе2 и взбалтывают в течение 30 сек. После разделения жидкостей хлороформ сливают в делительную воронку емкостью 25 мл, а водную фазу еще раз экстрагируют 5 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты. Соединенные экстракты 2 раза промывают порциями по 2 5 мл 1 WF SC и выливают в маленькую фарфоровую чашку. Добавляют в чашку 1 мл воды так, чтобы она распределилась кольцом по окружности чашки, и выпаривают на водяной бане до удаления хлороформа. Приливают 1 5 мл концентрированной HNO3 и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку приливают 2 мл 7 % - ного раствора Mg ( NOs) 2 и упаривают до образования густой массы. Смачивают 0 5 мл HNO3, нагревают до растворения и переносят раствор в маленький платиновый тигель, обмывая чашку 2 мл воды. Выпаривают досуха, подсушивают на плитке и прокаливают в муфельной печи при 500 С в течение 10 мин. Остаток после прокаливания растворяют при нагревании в 0 2 мл 6N H2SO4 и нескольких каплях воды. [2]
Холодный раствор 19 2 г ( 0 1 моля) N-метшюлтрихлорацетймида [264] к 10 мл сухого диэти-лового эфира обрабатывают при перемешивании суспензией 20 г ( 0 096 моля) пятихлор истого фосфора в 20 мл сухого диэтилового эфира. После начала реакции, когда выделение хлористого водорода станет затихать, смесь нагревают до кипения 10 мин и оставляют-на ночь. Затем к охлажденному раствору при перемешивании прибавляют по каплям ледяную воду. Осадок отфильтровывают и промывают ледяной подои. [3]
Холодный раствор выливают в 700 - 800 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения разбавляют до 1000 мл. Каждый миллилитр раствора должен содержать 0 50 мг Ti, если соль чистая и содержит надлежащее количество воды. [4]
Холодный раствор немедленно переливают в заранее собранный прибор, состоящий из 5-литровой трехгорлой колбы, которая погружена в сосуд диаметром около 50 см, содержащий смесь льда с солью ( примечание 6), и снабжена мешалкой, капельной воронкой и термометром для измерения низких температур. Раствор нейтрализуют 600 - 700 мл концентрированного аммиака ( уд. Когда будет введено 500 мл аммиака, реакцию раствора после прибавления каждых последующих 50 мл испытывают на конго; для нейтрализации требуется 3 - 4 часа. После этого к раствору добавляют еще 100 мл аммиака. [5]
Холодный раствор переливают в делительную воронку и после расслаивания обе-фазы разделяют. Органический слой нейтрализуют 52 % - ным едким кали; чтобы довести рН до 7, требуется около 20 мл щелочи. Водный слой вместе с выпавшей в осадок гидроокисью железа добавляют к водной части реакционной смеси и все вместе экстрагируют 400 мл грет-бутилового спирта. [6]
Холодный раствор 42 г K Fe ( CN) 6 - 3H2O в 350 мл Н2О смешивают с 100 мл конц. Через несколько часов выделяется в виде бесцветных табличек продукт, сольватированный эфиром. Кристаллы сольвата отсасывают, осторожно промывают эфирным раствором соляной кислоты и снова растворяют в 60 мл этанола. Отделяют фильтрованием нерастворившийся КС1, в раствор добавляют 70 мл эфира, кристаллы отсасывают и промывают эфиром. Сольват переносят в круглодонную колбу, нагревают в вакууме для отщепления при 40 - 50 С эфира. [7]
Холодный раствор 0 1 г тимола в 1 си3 концентрированной серной кислоты прибавляют яри Перемешивании к смесн 1 ел3 концентрированной азотной кислоты и 1 си3 концентрированной серной кислоты. После трех-четырехминутного нагревания смесь выливают в 20 см3 воды, охлаждают и перемешивают. Выделившееся тринитросоедн-ение отфильтровывают и промывают водой. После иерекристаллизацни из воды, содержащей небольшое количество соляной кислоты, получают продукт с темп. [8]
Холодный раствор 0 1 г тимола о 1 см3 концентрированной серной кислоты прибавляют яри перемешивании к смесн 1 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 си3 концентрированной серной кислоты. После трех-четырехшинутяого нагревания смесь выливают в 20 см3 воды, охлаждают и перемешивают, выделившееся тринитросоедн-ение отфильтровывают и промывают водой. После перекристаллизации из воды, содержащей небольшое количество соляной кислоты, получают продукт с темп. [9]
Холодный раствор переливают в делительную воронку, приливают 5 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе2 и взбалтывают в течение 30 сек. После разделения жидкостей хлороформ сливают в делительную воронку емкостью 25 мл, а водную фазу еще раз экстрагируют 5 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты. Соединенные экстракты 2 раза промывают порциями по 2 5 мл 1 WH. Добавляют в чашку 1 мл воды так, чтобы она распределилась кольцом по окружности чашки, и выпаривают на водяной бане до удаления хлороформа. Приливают 1 5 мл концентрированной HNO3 и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку приливают 2 мл 7 % - ного раствора Mg ( NO3) 2 и упаривают до образования густой массы. Смачивают 0 5 мл HNO3, нагревают до растворения и переносят раствор в маленький платиновый тигель, обмывая чашку 2 мл воды. Выпаривают досуха, подсушивают на плитке и прокаливают в муфельной печи при 500 С в течение 10 мин. Остаток после прокаливания растворяют при нагревании в 0 2 мл 6N H2SO4 и нескольких каплях воды. [10]
Холодные растворы пригодны также для фосфатирования методом распыления. Способ холодного фосфатирования не применим в том случае, когда толщина фосфатной пленки должна превышать 6 мк. [11]
Холодный раствор 19 2 г ( 0 1 моля) N-метилолтрихлорацетамида [264] в 10 мл сухого диэти-лового эфира обрабатывают при перемешивании суспензией 20 г ( 0 096 моля) пятихлористого фосфора в 20 мл сухого диэтилового эфира. После начала реакции, когда выделение хлористого водорода станет затихать, смесь нагревают до кипения 10 мин и оставляют на ночь. Затем к охлажденному раствору при перемешивании прибавляют по каплям ледяную воду. Осадок отфильтровывают и промывают ледяной водой. [12]
Холодный раствор переливают в делительную воронку и после расслаивания обе фазы разделяют. Органический слой нейтрализуют 52 % - ным едким кали; чтобы довести рН до 7, требуется около 20 мл щелочи. Водный слой вместе с выпавшей в осадок гидроокисью железа добавляют к водной части реакционной смеси и все вместе экстрагируют 400 мл трет-бутилового спирта. [13]
Холодный раствор переливают в делительную воронку и после расслаивания обе фазы разделяют. Органический слой нейтрализуют 52 % - ным едким кали; чтобы довести рН до 7, требуется около 20 мл щелочи. Водный слой вместе с выпавшей в осадок гидроокисью железа добавляют к водной части реакционной смеси и все вместе экстрагируют 400 мл грег-бутилового спирта. [14]
Холодный раствор нельзя доливать ни холодной, ни горячей водой, поэтому перед охлаждением горячий раствор доливают до уровня горячей дистиллированной или умягченной воды. Охлажденный раствор нагревают до рабочей температуры, слегка перемешивают и выдерживают без загрузки деталей 30 - 60 мин. Свежеприготовленный раствор вначале прорабатывается путем загрузки бракованных ржавых деталей. [15]