Cтраница 2
Холодный раствор переводят в делительную воронку емкостью 200 - 250 мл, приливают 20 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия ( раствор перед применением сильно взбалтывают) и энергично встряхивают в течение 30 сек. После разделения слоев окрашенный в бурый цвет хлороформный слой отбрасывают. Повторяют извлечение, добавляя по 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината до получения бесцветного хлороформного слоя. При этом экстрагировании отделяются: восстановленная сернокислым гидразином до трехвалентного состояния сурьма, медь, мышьяк, висмут и ряд других элементов. [16]
Холодный раствор разбавляют до метки водой, закрывают колбу пробкой и перемешивают. [17]
Холодный раствор декантируют с выпавшего осадка в стакан, в который добавляют 50 г сильвинита, и смесь при перемешивании нагревают до 100 С. Затем раствор отделяют от осадка через воронку для горячего фильтрования. Можно также горячий раствор быстро профильтровать через воронку Бухнера с отсосом. [18]
Холодный раствор гипобромита получают добавлением 0 4 мл. К этому раствору прибавляют сначала 1 0 г фталимида - N15 калия и затем 1 07 г едкого натра в 3 3 мл воды. Раствор нагревают в течение 2 мин. [19]
Холодный раствор переносят в 1-литровую коническую колбу, которую погружают в баню со льдом. Диоксим циклогександиона-1 2 должен почти немедленно выпасть в осадок. [20]
Прозрачный холодный раствор осторожно сливают с осадка или сифонируют так, чтобы оставшийся в стакане раствор с осадком составил не более 200 мл. [21]
Холодный раствор переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, закрывающуюся стеклянной пробкой, разбавляют до объема 100 мл водой, прибавляют 10 мл 5 % - ного раствора роданида калия, энергично встряхивают несколько минут, затем прибавляют 5 - 10 мл 35 % - ного раствора хлорида двухвалентного олова в разбавленной соляной кислоте и снова энергично встряхивают несколько минут. [22]
Холодный раствор переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, закрывающуюся стеклянной пробкой, разбавляют до объема 100 мл водой, прибавляют 10 мл 5 % - ного раствора роданида калия, энергично встряхивают несколько минут, затем прибавляют 5 - 10 мл 35 % - чото раствора хлорида двухвалентного олова в разбавленной соляной кислоте и снова энергично встряхивают несколько минут. [23]
В холодный раствор добавляют 0 15 - 0 25 г железа, восстановленного водородом, и оставляют до обесцвечивания раствора. Спустя 1 час или на следующий день фильтруют раствор через сухой фильтр в сухую пробирку емк. Приливают 15 мл H2SO4 ( 3: 1), перемешивают раствор и после охлаждения прибавляют 0 05 - 0 1 г аскорбиновой кислоты и приблизительно такое же количество железа, восстановленного водородом. Если окажется, что содержание индия в растворе выше 3 мкг, отбирают из основного раствора меньшую али-квотную часть, доводят объем до 10 мл 15 N H SQi и повторяют определение. [24]
Переносят холодный раствор в делительную воронку и добавляют 25 мл свежеприготовленного 1 вес. Интенсивно взбалтывают в течение полуминуты. Если экстракт интенсивно окрашен, экстракцию повторяют 10-миллилитровыми порциями карбаматного раствора для удаления мешающих металлов. Наконец, проводят экстракцию двумя 5-миллилитровыми порциями хлороформа и отбрасывают их. [25]
Экстрагируют холодный раствор 10 мл дитизона ( 0 01 г в 100 мл хлороформа) и затем встряхивают с порциями по 5 мл по 20 сек, пока хлороформ не станет зеленовато-фиолетовым. Если содержание меди ниже 0 5 %, может быть достаточно 20 - 30 мл дитизона. [26]
Титруют холодный раствор, точка эквивалентности фиксируется по появлению неисчезающего розового окрашивания избытка перманганата. [27]
Фильтруют холодный раствор через фильтр из бумаги ватман № 40 и промывают осадок несколько раз 0 1 % - ным раствором оксалата аммония, содержащим несколько капель аммиака в 100 мл раствора. Переносят фильтр с осадком во взвешенную платиновую чашку, высушивают, обугливают со всеми необходимыми предосторожностями, прокаливают осадок при 500 20 С не менее 30 мин, охлаждают и вновь прокаливают до получения постоянной массы. [28]
Готовить холодные растворы с добавкой поташа на пуццоланов ом цементе не следует. [29]
Экстрагируют холодный раствор тремя порциями смеси ацетилацетона с хлороформом ( 1: 2) и затем только хлороформом. Полученный экстракт встряхивают с несколькими миллилитрами 0 01 М соляной кислоты. [30]