Cтраница 3
В холодный раствор пропускают СО2 из аппарата Киппа так, чтобы можно было считать пузырьки газа. Когда розовая окраска раствора от фенолфталеина исчезнет, подачу СО2 прекращают, омывают вводную трубку водой и раствор с осадком кипятят в течение 20 - 25 мин. При этом окраска от фенолфталеина, исчезающая при пропускании СО2, вновь восстанавливается. [31]
Расход холодного раствора через поверхности n i теплообменник 2 выбирается таким образом, чтобы из воздушного потока конденсировалась только избыточная для системы влага. [32]
Слив холодного раствора едкого натра в теплое время года также достаточно опасен, и в этом случае должны выполняться все приведенные выше рекомендаций, предложенные для слива разогреваемого раствора. [33]
К холодному раствору прибавляют 7 5 мл раствора Be ( NO3) 2, содержащего 10 мг Be / мл, для устра нения влияния фторидов. Экстракт промывают 10 мл 0 1 М раствора KCN для удаления меди и фотометрируют в кювете / 1 см при 390 и 470 нм. [34]
К холодному раствору добавляют Змл HNO3 ( уд. Охлаждают раствор до комнатной температуры и переносят на колонку с анионитом. [35]
К холодному раствору добавляют по каплям разбавленный аммиак при сильном перемешивании до образования постоянной тонкой мути; ее растворяют добавлением 10 мл соляной кислоты и разбавляют раствор до 150 мл. Затем вводят 6 г метилоксалата ( метилового эфира щавелевой кислоты) и нагревают раствор до 70 - 80 с механическим перемешиванием в течение 30 минут, чтобы вызвать гидролиз эфира и осаждение оксалатов редкоземельных элементов; полное осаждение достигается затем добавлением раствора 8 г щавелевой кислоты в 200 мл воды и охлаждением до комнатной температуры. Фильтр с осадком возвращают в стакан при нагревании растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл хлорной; раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты и полного разрушения органических веществ. После охлаждения разбавляют 200 мл воды, нейтрализуют аммиаком, подкисляют 10 мл соляной кислоты, добавляют 6 г метилоксалата и нагревают по предыдущему для переосаждения редкоземельных оксалатов; добавляют 200 мл 4 % - ного раствора щавелевой кислоты, охлаждают, отфильтровывают осадок, хорошо промывают, как указывалось выше, и прокаливают для получения окислов. [36]
К холодному раствору, полученному по ( а), добавляют равный объем холодного насыщенного раствора щавелевой кислоты, оставляют на час, затем энергично перемешивают, чтобы вызвать кристаллизацию осадка и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают, промывают холодным 2 % - ным раствором щавелевой кислоты и прокаливают до окислов. [37]
К холодному раствору 8 4 г ( 0 066 моли) п-хлораншшна в 17 ил концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды при перемешивании медленно приливают 4 7 г ( 0 068 моля) нитрита натрия в 50 мл воды. Одновременно с этим 5 г ( 0 0бб моли) нитроэтана растворяют п растворе 2 6 г едкого натра в 20 мл воды, охлажденном льдом. Затем раствор нитроэтана в течение 10 мин приливают по каплям при перемешивании к раствору соли диазония. [38]
К холодному раствору последовательно добавляют 2 капли индикатора бромкрезол пурпура, из бюретки по каплям свежеприготовленный 5 н раствор едкого натра до щелочной реакции и 1 н серную кислоту до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Жидкость затем разбавляют до 80 мл, кипятят в течение 5 минут до удаления углекислоты и охлаждают. [39]
К холодному раствору 45 5 и ( 0 31 моля) оаминопропиофенона в 1 2 л концентрированной соляной кислоты при псремешиваЕЕии медленно приливают раствор 23 г ( 0 33 моля) нитрита натрия в 30 мл воды. Затем раствор фильтруют и фильтрат разбавляют 4 Л концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь в течение 4 час нагревают при 60, после чего выпаривают ее при пониженном давлении до небольшого объема. Продукт реакций осаждают, добавляя избыток насыщенного - раствора уксуснокислого натрия, выпавший осадок отфильтровывают, сушат И получают 40 7 & ( 83 %) почти чистого 4-скси - З - метилциннолина. [40]
К холодному раствору добавляют 5 г KJ и тотчас же закрывают колбу пробкой. N раствором Na2S2O3, приливая последний по каплям. К концу титрования добавляют 2 мл 0 5 % - ного свежеприготовленного раствора крахмала и после добавления каждой капли Na2S2O3 раствор энергично перемешивают. [41]
К холодному раствору 10 г октаацетата VII в 25 мл хлороформа добавляют при встряхивании холодный раствор 0 5 г натрия в 25 мл метанола. Смесь, которая становится густой, ставят на 15 мин в лед, обрабатывают 25 мл воды со льдом и хлороформный слой отделяют. Водный раствор нейтрализуют уксусной кислотой и упаривают в вакууме. Остаток растворяют в 1 - 2 мл горячей воды, добавляют 13 мл 90 % - ного спирта, нагревают, фильтруют и помещают раствор в холодильник. При этом из раствора кристаллизуется моногидрат 2 - 0-р-в - глюкопирано-зил-а-п - глюкозы. [42]
К холодному раствору при быстром перемешивании добавляют по каплям в течение 30 мин. Поддерживая температуру раствора 5, перемешивание продолжают еще в течение 3 час. Полученную смесь затем упаривают на паровой бане в токе воздуха до консистенции густого сиропа. [43]
К холодному раствору добавляют при перемешивании в течение 15 мин. Смесь выдерживают при - 5 в течение 30 мин. К полученному раствору диазониевой соли при - - 5 в течение 13 мин. Смесь выдерживают в холодильном шкафу при температуре 2 - 4 до прекращения выделения азота ( 16 час. [44]
К холодному раствору прибавляют по каплям воду. Эфирный раствор встряхивают с разбавленной серной кислотой и после перегонки получают 1 8 г сырого, свободного-от галоида дигидрида диизопропилгермания. [45]