Cтраница 4
К холодному раствору 49 5 г ( 0 286 моля) ж-бромфенола в 60 мл эфира при хорошем перемешивании прибавляют 0 572 моля к-бутиллития в 830 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 12 час. Смесь нагревают с обратным холодильником 3 часа, затем выливают в охлажденный льдом раствор хлористого аммония. Органический слой отделяют и высушивают сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток обрабатывают 100 мл 95 % - ного этанола, охлаждают и фильтруют для удаления веществ, не вступивших в реакцию. [46]
К холодному раствору Прибавляют 1 мл раствора йодистого калия ( 200 г / л), 5 капель раствора тиомочевины ( 50 г / л), перемешивают, доливают до метки водой, снова перемешивают и сейчас же фотометрируют в кювете при толщине слоя 50 мм с синим светофильтром. Нуль гальванометра устанавливают по воде. [47]
К холодному раствору прибавляют 7 5мл раствора Ве ( МО3) 2 содержащего 10 мг Ве / ли, для устра нения влияния фторидов. Экстракт промывают 10 мл 0 1 М раствора КСЫ для удаления меди и фотометрируют в кювете I 1 см при 390 и 470 нм. [48]
К холодному раствору добавляют Змл НМО3 ( уд. Охлаждают раствор до комнатной температуры и переносят на колонку с анионитом. [49]