Cтраница 3
Исследуемый кислый раствор, содержащий менее 300 мкг Fe ( III), нейтрализуют аммиаком до рН 2 - 3 и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Приливая воду, доводят объем полученного желтого раствора до метки, перемешивают и измеряют поглощение при 425 нм ( синий фильтр), используя воду в качестве раствора сравнения. [31]
Навеску исследуемого вещества помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, если необходимо - нейтрализуют и добавляют 2 5 мл свежеприготовленного 0 4 % - ного раствора гидразона З - метил-2 - бензотиазолона ( гидрохлорид) в 80 % - ной уксусной кислоте и разбавляют уксусной кислотой до метки. Оставляют на 2 5 ч при комнатной температуре и оптическую плотность полученного желтого раствора измеряют при 407 нм. [32]
Конец реакции определяется полным растворением соли Нейроне, не осаждающейся при охлаждении раствора. Для полной гарантии отсутствия соли Нейроне в конечном продукте реакции к полученному желтому раствору, охлажденному ледяной водой, добавляют в качестве затравки кристаллик соли Нейроне, дают постоять, затем отфильтровывают осадок. Раствор содержит NHgClNHgCHsCNPtCl, который, однако, не может быть выделен из раствора, так как обладает высокой растворимостью в воде. При действии на него насыщенного водного раствора пик-рата натрия C6H2 ( N02) 3ONa легко выделяется пикратное производное NH3ClNH3CH3GNPt [ C6H2 ( N02) 30 ] в виде светло-желтого игольчатого осадка. Осадок отфильтровывают под вакуумом, промывают 2 - 3 раза ледяной водой, затем спиртом и высушивают до постоянного веса. [33]
Парке и Ликкен [1047] предлагают растворять оксихинолинат алюминия в хлороформе или 0 Ш НС1 и оптическую плотность полученного желтого раствора измерять в ультрафиолетовой области спектра. Когда в качестве растворителя применяют хлороформ, осадок надо сушить при 140 С, при растворении в 0 Ш НС1 осадок сушить не надо. Оптическую плотность солянокислого раствора измеряют при Я, 251 5 нм. Удовлетворительные результаты получаются при содержании 0 050 мг алюминия. Многие мешающие элементы отделяют сплавлением с карбонатом натрия. [34]
Получение о-иитрозобензальдегида из о-альдегидоиитрозофеиилгидроксил-амина и разбавленной серной кислоты. Из 3 г антранила получают нитрпзамии в виде почти бесцветного осадка, который тщательно промывают ледяной водой и тотчас же во влажном состоянии быстро и энергично растирают в фарфоровой ступке с 6 - 8 сма охлажденного до 0 двухнормального раствора щелочи. Полученный желтый раствор, который в случае необходимости фильтруют, прибавляют при энергичном перемешивании к охлажденной льдом смеси 4 г концентрированной серной кислоты и 75 еж8 воды. Смесь, из которой выделяется белый мелкий осадок нитрозамина, продолжают перемешивать при охлаждении до 0 до тех пор. [35]
Растворяют 350 г гидрохлорида гидроксиламина в 1 л воды и смешивают раствор с 4 л и-пропилового или изопропилового спирта. В качестве индикатора прибавляют 40 мл раствора бромфенолового синего. К полученному желтому раствору медленно прибавляют 20 % - ный водный раствор едкого кали до появления сине-зеленой окраски. [36]
Растворяют 350 г гидрохлорида гидроксиламина в 1 л воды и смешивают раствор с 4 л и-пропилового или изоппопилового спирта. В качестве индикатора прибавляют 40 мл раствора бромфенолового синего. К полученному желтому раствору медленно прибавляют 20 % - ный водный раствор едкого кали до появления сине-зеленой окраски. [37]
Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют 1 - 2 капли тимолового синего и твердое едкое кали до щелочной реакции, а затем быстро снова подкисляют 1 - 3 каплями соляной кислоты ( 1: 1) до слабокислой реакции. Приливают 1 5 мл раствора молибдата аммония и перемешивают 3 мин. К полученному желтому раствору германиймолибдено-вой кислоты приливают 1 мл соляной кислоты ( 1: 9), 0 65 мл уксусной кислоты и затем помещают колбу в водяную баню, нагретую до 80 - 85 С. Спустя 10 - 11 мин колбу вынимают, прибавляют 3 мл соляной кислоты ( 1: 1) и по каплям из бюретки при перемешивании 3 мл раствора хинолина. При этом выпадает желтый осадок германиймолибденхинолинового комплекса. [38]
Навеску, содержащую 0 5 мг алкилнитрата, растворяют в 1 мл ледяной уксусной кислоты и добавляют 2 мл реактива. Через 15 мин охлаждают, осторожно добавляют 10 мл воды, снова охлаждают, добавляют воду приблизительно1 до объема 70 мл, вводят 20 мл 10 % - ного раствора NH3 и воду до 100 мл. Оптическую плотность полученного желтого раствора измеряют при 405 - 408 нм. [39]
Сиропообразный диальдегид, полученный из 19 4 г ( 0 10 моль) ме-тил-р-р - глкжопиранозида ( I), растворяют в 150 мл абсолютного метанола и приливают 5 60 мл ( 0 104 моль) нитрометана. Смесь охлаждают до 2 С на ледяной бане и при интенсивном перемешивании в течение 15 мин из бюретки добавляют эквивалентное количество ( 0 10 моль) метилата натрия, растворенного в метаноле. По окончании дозировки полученный желтый раствор нагревают до 23 С, подставив колбу под струю теплой воды, и выдерживают при этой температуре 45 мин. Раствор охлаждают до - 4 С и выливают с умеренной скоростью в холодную, интенсивно перемешиваемую суспензию 150 мл сульфокислотного катионита в метаноле. [40]
Аликвотную часть раствора 10 мл переносят пипеткой в коническую колбу емкостью 50 мл и подкисляют соляной кислотой ( 1: 9) в присутствии двух капель - тимолового синего. Прибавляют 1 мл той же соляной кислоты, 0 65 мл уксусной кислоты и по каплям 1 мл раствора молибдата аммония. Перемешивают 1 мин, и колбу с полученным желтым раствором помещают на 10 - 12 мин в водяную баню, нагретую до 80 - 90 С. Затем к раствору прибавляют 3 мл соляной кислоты ( 1: 1) и при непрерывном перемешивании по каплям 2 мл раствора хинолина. Колбу с выпавшим желтым осадком вновь опускают в нагретую до 80 - 90 С водяную баню. Через 5 мин колбу вынимают, быстро охлаждают под струей холодной воды и ставят в баню со льдом. [41]
К 1 мл 1 % - ного раствора мочевины прибавляют 3 мл уксусной кислоты и 4 5 мл 10 % - ног. Выпавший кристаллический осадок диксантилмочевины отфильтровывают. Вещество растворяется в 50 % серной кислоте, полученный желтый раствор обладает зеленой флуоресценцией. [42]
Большинство соединений разлагается на сильном свету. Это особенно наглядно можно показать на примере циклопентадиенил-трикарбонилмарганца. Если - 1 г этого вещества растворить в нескольких миллилитрах гептана и полученный желтый раствор выставить на яркий свет, через несколько минут окраска раствора исчезает и образуется коричневый аморфный осадок. Поэтому нужно тщательно оберегать от чрезмерного освещения раствор, содержащий такие карбонильные соединения. Даже твердые вещества могут разлагаться на свету, хотя и медленнее. [43]
Раствор 54 г ( 0 3 моля) дифенил-ацетилена в 150 мл безводного эфира энергично перемешивают в атмосфере азота с 6 г мелко нарезанных кусочков лития. Быстро образуется красный дилитийбутадиен, реакция протекает со слабым разогреванием. Через 2 часа полученную смесь прибавляют при 0 С к раствору 33 г ( 0 15 моля) двухлористого диметилолова в 250 мл безводного эфира. Полученный желтый раствор фильтруют для удаления хлористого литая, фильтрат упаривают, прибавляют 250 мл хлористого метилена и удаляют выпавший хлористый литий повторным фильтрованием. Хлористый метилен заменяют безводным спиртом и оставляют в холодильнике. [44]
Из керосина экстрагируют фенолы 1 % - ным раствором NaOH, экстракт отделяют и выпаривают досуха. Сухой остаток, содержащий 3 - 5 мг фенола, растворяют в смеси 80 мл ледяной уксусной кислоты, 15 мл 10 % - ного раствора КОН и 5 мл воды. Отбирают 5 мл полученного раствора и прибавляют 0 2 мл концентрированной SO и 0 1 мл насыщенного раствора NaNO2 - Через 30 - 45 мин разбавляют до объема 50 мл смесью 30 мл концентрированного аммиака, 45 мл изопропилового спирта и 25 мл воды. Оптическую плотность полученного желтого раствора измеряют при 420 нм. [45]