Cтраница 1
Хлорбензольный раствор содержит около 0 4 ммоля меркаптана на 1 мл и имеет удельную активность 2 мккюри / мл. [1]
Хлорбензольный раствор используют непосредственно без выделения продукта. В предварительных опытах было показано, что выход почти количественный. Так как бутантиол-1 кипит при 98, а хлорбензол - при 132, то возможно, что в тех случаях, когда синтез проводят в масштабе 1 лшоля и продукт реакции необходимо выделить, более выгодно пользоваться низкокипящим растворителем, как, например, эфиром. [2]
Хлорбензольный раствор 1-меркапто - 8-хлорнафталина отделяют и при 50 С обрабатывают моно-хлоруксусной кислотой в присутствии едкого натра и небольшого количества гидросульфита натрия. Затем отгоняют хлорбензол с паром, фильтруют раствор натриевой соли 8-хлорнафтил - 1-тиогликолевой кислоты, подкислением соляной кислотой выделяют свободную кислоту и, отфильтровав ее, вносят в хлорбензол, отгоняют остатки воды и обрабатывают при 80 С треххлористым фосфором для образования хлорангидрида. [3]
Хлорбензольный раствор продуктов реакции отделяют от серной кислоты, промывают 4 раза водой и 1 раз 0 5 % - ным аммиаком. Избыток хлорбензола отгоняют в вакууме. [4]
Схема процессов производства ДДТ. [5] |
Отделение хлорбензольного раствора от серной кислоты путем отстаивания ( серная кислота собирается внизу и сливается); промывка хлорбензольного раствора водой, а затем 0 5 % - ным раствором аммиака. [6]
Санитарно-химическая характеристика состава загрязнений сточных вод производства ДДТ. [7] |
После промывки и разделения горячий хлорбензольный раствор ДДТ поступает в верхнюю часть отгонной колонны, где при нагревании острым паром, подаваемым в нижнюю царгу колонны, отгоняется хлорбензол. Конденсат поступает в разделитель. Верхний водный слой далее направляют на локальную очистку сточных вод. Водная фаза конденсата содержит 180 - 600 мг / л хлорбензола, 1400 - 1600 мг / л хлораля и 120 - 130 мг / л ДДТ. Состав и концентрация сточных вод на стадии отгонки сравнительно постоянны. Объем сточных вод составляет 15 м3 / сут. Суммарный объем загрязненных сточных вод при производстве ДДТ составляет около 80 м3 / сут. [8]
После промывки и разделения горячий хлорбензольный раствор ДДТ подается в верхнюю часть отгонной колонны. Отгонка хлорбензола из непрерывно стекающего по насадке раствора производится острым паром, подаваемым в нижнюю царгу колонны. Конденсат подается в разделитель, откуда верхний водный слой направляется на локальную очистку сточных вод. Водная фаза конденсата содержит 180 - 600 мг / л хлорбензола, 1400 - 1600 мг / л хлораля и 120 - 130 мг / л ДДТ. [9]
Для устранения указанных недостатков хлорбензольный раствор полихлорвиниловой смолы подвергают хлорированию. Этот концентрат при разбавлении каким-либо органическим растворителем до концентрации 10 - 15 % дает лак, который образует механически прочные пленки, обладающие хорошим сцеплением с покрываемой поверхностью. Добавка пластификаторов к концентрату необходима лишь для получения пленок с повышенной эластичностью. Этот лак известен под названием перхлорвинилового. [10]
После промывки и разделения горячий хлорбензольный раствор ДДТ подают в верхнюю часть отгонной колонны. Отгонку хлорбензола из непрерывно стекающего по насадке раствора производят острым паром, подаваемым в нижнюю царгу колонны. Конденсат подают в разделитель, откуда верхний водный слой направляется на локальную очистку сточных вод. Водная фаза конденсата содержит 180 - 600 мг / л хлорбензола, 1400 - 1600 мг / л хлораля и 120 - 130 мг / л ДДТ. Состав и концентрация сточных вод со стадии отгонки сравнительно постоянны. Объем их составляет 15 м3 / сут. Суммарное количество загрязненных сточных вод при производстве ДДТ, представляющих смесь промывных вод и конденсата отгонной колонны, составляет около 80 м3 / сут. Данные санитарно-химического анализа сточных вод от указанных стадий приведены в табл. 37, откуда видно, что концентрация хлорбензола, и особенно хлораля, в сточных водах отгонной колонны и в воде после промывки колеблется в значительных пределах. [11]
В аппарат принимают из воронки 16 отстоявшийся хлорбензольный раствор - нафтилтиогликолевой кислоты, загружают рассчитанное количество хлорбензола из мерника 20, герметически закрывают аппарат и отгоняют пары 1влаги с хлорбензолом через холодильник 19 при постепенном подъеме температуры массы. Из холодильника конденсат стекает в сепаратор 21, где происходит разделение хлорбензола и воды. Хлорбензол стекает в сборник 22, а вода - в канализацию. [12]
В аппарат принимают из воронки 16 отстоявшийся хлорбензольный раствор р-нафтилтиогликолевой кислоты, загружают рассчитанное количество хлорбензола из мерника 20, герметически закрывают аппарат и отгоняют пары влаги с хлорбензолом через холодильник 19 при постепенном подъеме температуры массы. Из холодильника конденсат стекает в сепаратор 21, где происходит разделение хлорбензола и воды. Хлорбензол стекает в сборник 22, а вода - в канализацию. [13]
В первом случае реакция протекает в хлорбензольном растворе. Образующийся димер отфильтровывается с возвратом маточного раствора. Однако вследствие образования побочных продуктов и накопления определенного количества катализатора часть маточного раствора необходимо выводить и уничтожать. Это, безусловно, снижает эффективность процесса. [14]
Количество сточных вод, образующихся на стадии промывки хлорбензольного раствора ДДТ от хлораля, составляет около 60 м3 / сут. Спуск сточных вод от процесса промывки осуществляется постоянно. Коэффициент неравномерности притока практически равен единице. [15]