Cтраница 4
В редуктор загружают воду, включают мешалку и загружают из мерника 6 купоросное масло в двукратном количестве от теории. В приготовленную разбавленную серную кислоту принимают из аппарата 1 при охлаждении и при включенном обратном холодильнике хлорбензольный раствор р-нафталин-сульфохлорида, подогревают массу до 75, загружают смешанную с водой в жидкую пасту цинковую пыль с избытком 33 % от теории, поднимая во время загрузки температуру до 90, затем подогревают массу до кипения и кипятят в течение нескольких часов. [46]
Для хроматографического разделения используют стеклянные пластинки размером 20 X 10 см. Насыпают на стекло около 20 ц оксида алюминия и прокатыванием стеклянной палочкой, на концы которой надеты резиновые трубки, создают слой толщи -; ной около 1 мм. На расстоянии 15 мм от нижнего края проводят, стартовую линию и наносят на нее 0 5 - 1 0 мл хлорбензольного раствора. В камеру предварительно наливают 80 мл бен -, зола, уровень его должен достигать нижнего края стекла. Сосуд закрывают пришлифованной крышкой и оставляют на 20 мин В течение этого времени фронт растворителя продвигается до верхнего края слоя адсорбента. [47]
Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают на водяную баню с электрообогревом. Загружают 274 мл воды, 10 г NaOH, 0 9 г Na2S2O4, нагревают до 50 С и при размешивании приливают хлорбензольный раствор 2-тионафтола. [48]
Перхлорвиниловая смола представляет собой полихлорвиии-ловую смолу с повышенным содержанием хлора. В виде хлор-бензольного концентрата она получается хлорированием 10 - 12 % - ного раствора поливинилхлоридной смолы в хлорбензоле с последующим высаживанием сухой смолы из хлорбензольного раствора. После хлорирования раствор выпаривают под вакуумом до получения 40 - 50 % - ного концентрата. Этот концентрат при разбавлении каким-либо органическим растворителем до 10 - 15 % - ной концентрации дает лак, который образует механически прочные пленки, обладающие удовлетворительным сцеплением с покрываемой поверхностью. Добавка к концентрату пластификаторов необходима лишь для получения пленок с повышенной эластичностью. Высоковязкие смолы дают более эластичные и более атмосферостойкие пленки. Лак может наноситься распылением или кистью. [49]
Перхлорвиниловая смола представляет собой полихлорвиниловую смолу с повышенным содержанием хлора. В виде хлор-бензольного концентрата она получается хлорированием 10 - 12 % - ного раствора поливинилхлоридной смолы в хлорбензоле с последующим высаживанием сухой смолы из хлорбензольного раствора. После хлорирования раствор выпаривают под вакуумом до получения 40 - 50 % - ного концентрата. Этот концентрат при разбавлении каким-либо органическим растворителем до 10 - 15 % - ной концентрации дает лак, который образует механически прочные пленки, обладающие удовлетворительным сцеплением с покрываемой поверхностью. Добавка к концентрату пластификаторов необходима лишь для получения пленок с повышенной эластичностью. Высоковязкие смолы дают более эластичные и более атмосферостойкие пленки. Лак может наноситься распылением или кистью. [50]
На основании изученных кинетических закономерностей реакции взаимодействия арялязоцианатов с диметил-амином и теплового эффекта реакция взаимодействия ди-метиламина с фенилизощанатом предложено аппаратурное оформление процесса получения замещенных арилалкилмо-чевин. Предложено разделение зоны реакция и зоны кристаллизации, причем химическая стадия синтеза арилалкилмочевин проводится в адиабатическом реакторе малого объема, куда подается 15 % хлорбензодънын раствор изоциа-ната я 30 хлорбензольный раствор диметиламина. [51]
В случае наличия хлораля перемешивание реакционнои - смеси продолжают до тех пор, пока проба на хлораль не даст отрицательного результата. По окончании конденсации к реакционной смеси прибавляют 200 вес. Хлорбензольный раствор ДДТ промывают водой, раствором соды и 0 5 % - ным раствором аммиака. Хлорбензол отгоняют с водяным паром и ДДТ выливают в кристаллизатор. [52]