Cтраница 2
Растворяют в бензоле 4 г сантена и в присутствии воды пропускают сильный ток озона. Из оставшегося водного раствора окисленный сан-тен высаливают, экстрагируют эфиром, и эфир отгоняют. [16]
Экстрагирование этиловым эфиром из растворов с разными концентрациями HJ. / - Т1. 2 - In -.. - Т1. 4 - Gas. [17] |
В присутствии золота к эфирному слою добавляют 20 мл воды и нагревают на водяной бане для удаления эфира. К оставшемуся водному раствору добавляют 2 мл 10 % - ного раствора NH2OH НС1 и по 2 мл 10 % - ного раствора KCN и 2 N раствор КОН. [18]
Раствор дитизоната цинка, находящийся в нижнем слое, сливают в чистую делительную воронку. К оставшемуся водному раствору прибавляют 3 мл раствора дитизона, встряхивают, дают отстояться и присоединяют органическую фазу к первому экстракту. [19]
После разделения фаз дихлорэтан сливают. К оставшемуся водному раствору добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты и дают постоять 1 мин, затем прибавляют 0 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 1 % - ного раствора диантипирил-пропилметана и 5 мл дихлорэтана; встряхивают смесь в течение 1 мин. [20]
После разделения фаз экстракт сливают в чистую делительную воронку. К оставшемуся водному раствору прибавляют еще 5 мл дихлорэтана и встряхивают смесь 1 мин. [21]
Фильтрат экстрагируют эфиром в экстракторе непрерывного типа в течение 10 - 12 ч; при этом основное количество трифторацетата серебра переходит в эфир. Эфирную вытяжку отделяют, оставшийся водный раствор упаривают на водяной бане до появления первых кристаллов и снова экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный экстракт упаривают в вакууме досуха. Образовавшийся трифторацетат серебра измельчают и сушат в вакуум-эксикаторе над сцликагелем. [22]
Раствор 0 434 г ( 1 июль) / - оксжоукцинимидного эфира ( / - бен-эил) - / - карбобензокоиглутаминовой кислоты в 4 мл опирта смешивают о раотвором 0 075 г ( 1 ммоль) глицина и 0 168 г ( 2 мюль) бикарбоната натрия в 3 их воды и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем спирт удаляют в вакууме, оставшийся водный раствор промывают 2 раэа этилацетатом и водный слой подкисляют лимонной кислотой. Остаток кристаллизуют из этияацетата. [23]
Для выделения продукта прибавляют охлажденную льдом 6 М соляную кислоту, пока ие прекратится выделение газа ( HCN. Затем отгоняют метанол под вакуумом, промывают оставшийся водный раствор 30 мл хлороформа. Объединенные хлороформные фазы промывают насыщенным раствором хлорида натрия, высушивают над карбонатом калия и отгоняют растворитель. [24]
Смесь кипятят несколько часов до полного растворения натрия и добавляют воды для разложения образующегося алкоголята натрия и возможных следов эфира. Спирт отгоняют, а продукт реакции из оставшегося водного раствора извлекают эфиром. При проведении реакции очень важно, чтобы и сложный эфир и применяемый в качестве растворителя в большом избытке спирт были совершенно безводными. Следы воды вызывают гидролиз сложного эфира, вследствие чего выход продуктов реакции сильно снижается, так как свободные кислоты в этих условиях не реагируют. Натрий следует добавлять по возможности быстро, так как только быстрое течение реакции обеспечивает хороший выход спирта. Реакция сильно экзотермична - около 125 ккал на 1 моль сложного эфира, поэтому при добавлении натрия смесь бурно кипит. [25]
В нескольких патентах предлагается двухступенчатая экстракция этриола. Сначала удаляют небольшим количеством растворителя побочные продукты, затем из оставшегося водного раствора избыточным количеством растворителя извлекают этриол. В качестве растворителя используют алифатические спирты и их арил - и хлорпроизводные. [26]
В стальной футерованный диабазовыми плитками аппарат заливают воду, техническую соляную кислоту и при работающей мешалке подают упаренный раствор технического анестезина. После перемешивания в течение нескольких часов дихлор-этановый слой спускают, а в оставшийся водный раствор солянокислого анестезина добавляют гидросульфит натрия и осветляющий уголь. С помощью вакуум-грибка водный слой солянокислого анестезина отсасывают в сборник и осаждают анестезин 10 % - ным раствором кальцинированной соды. Осевшую пасту технического анестезина фугуют на центрифуге и промывают водой. Перекристаллизацию его ведут в аппарате из нержавеющей стали с мешалкой и обратным холодильником. В аппарат заливают 50 % - ный этиловый спирт и растворяют анестезин при подогревании и работающем обратном холодильнике. [27]
Со и Ni переводят в дитизонаты ( в CCJ4) и отделяют Cd и Zn реэкстракцией разбавленной соляной кислотой. Из щелочной среды экстрагируют Cd и определяют его с помощью дитизона, а в оставшемся водном растворе также с помощью дитизона определяют цинк. Оставшийся в водном растворе никель определяют а-фурилдиоксимом. [28]
Из баллона, размещенного на горизонтальной подставке на открытом воздухе, набирают в отстойник 200 мл жидкого аммиака, слив предварительно первые порции. Затем погружают нижнюю часть отстойника в воду с температурой 15 0 5 С и измеряют объем оставшегося водного раствора аммиака. [29]
Смесь Оставляют на 3 дня; затем ее разбавляют водой ( 1л) и отгоняют спирт в вакууме. Оставшийся водный раствор подкисляют соляной кислотой. Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и промывают водой; затем его растворяют в 80 % - ном водном этиловом спирте и для обесцвечивания обрабатывают раст - nop активированным углем. [30]