Cтраница 3
Мешалку пускают в ход и нагревают смесь до кипения. К хорошо перемешиваемой кипящей смеси прибавляют через делительную воронку раствор 125 г ( 1 мол. Оставшийся водный раствор выливают в большую фарфоровую чашку и выпаривают его досуха на водяной бане. Из полученной сухой смеси бромистого натрия, непрореагировавшего сернистокислого натрия и натриевой соли р-бромэтансульфоки-слоты извлекают последнюю 2 л кипящего 95 % - ного спирта. По охлаждении раствора большая часть соли выкристаллизовывается; маточным раствором вторично извлекают твердый остаток. [31]
Мешалку пускают в ход и нагревают смесь до кипения. К хорошо перемешиваемой кипящей смеси прибавляют через делительную воронку раствор 125 г ( 1 мол. Оставшийся водный раствор выливают в большую фарфоровую чашку и выпаривают его досуха на водяной бане. Из полученной сухой смеси бромистого натрия, непрореагировавшего сернистокислого натрия и натриевой соли [ 3-бромэтансульфоки-слоты извлекают последнюю 2 л кипящего 95 % - ного спирта. По охлаждении раствора большая часть соли выкристаллизовывается; маточным раствором вторично извлекают твердый остаток. [32]
Киннунен и Мериканто [ 55 ( 1) ] сообщают о косвенном комплек-сонометрическом определении золота. Сплав золота растворяют в царской водке и после отфильтровывания осадка AgCl, получающегося вследствие присутствия ( постоянного) серебра, золото многократно извлекают эфиром и эфир из объединенного экстракта выпаривают. Оставшийся водный раствор нейтрализуют и золото определяют по методу, описанному для определения Pd или Ag, и заключающемуся в вытеснении с помощью цианидного комплекса никеля и последующем титровании раствором ЭДТА выделившихся из цианидного комплекса ионов никеля. [33]
Очищенный насколько возможно виннокислый или сернокислый раствор алкалоидов четыре раза извлекают равным объемом эфира, не содержащего перекисей. Экстракты соединяют вместе и высушивают над прокаленным сульфатом натрия. Оставшийся водный раствор извлекают затем четыре раза равными объемами хлороформа, содержащего 10 % спирта. Эти экстракты также соединяют вместе и высушивают прокаленным сульфатом натрия. В обоих экстрактах могут присутствовать только алкалоиды, имеющие слабые основные свойства, соли которых гидролизованы в водных растворах. К ним принадлежат кофеин, колхицин, наркотин и иногда вератрин. Эфирный и хлороформный экстракты оставляют стоять в течение 1 - 2 час. Эти концентрированные растворы выливают на часовые стекла и дают остатку растворителя свободно испариться на воздухе. Остаток от эфирного экстракта может содержать помимо алкалоидов и различные лекарственные вещества-салициловую кислоту, веронал, пикро-токсин, фенацетин и др. Если испытание проводится только на присутствие алкалоидов, то остаток от эфирной вытяжки не исследуется. [34]
Реакционную смесь после бромирования дважды экстрагируют 10 % - ным водным раствором едкого натра, порциями по 425 и 200 мл. Объединенный экстракт подкисляют в двухлитровой делительной воронке и отделяющееся масло переносят в другую двухлитровую делительную воронку. Оставшийся водный раствор дважды промывают гексаном ( по 500 i - u), который затем переносят в воронку с маслообразным продуктом, и полученную смесь промывают дистиллированной водой ( четыре раза по 500 мл) для удаления непрореагировавшего фенола. Последняя процедура необходима, так как при получении - - бромфенола ерется большой избыток фенола для подавления реакции днбромп-рования. [35]
CsCl, осаждают едким натром Ре ( ОН) з, а из фильтрата осаждают Cs в виде дипикриламината. Осадок последнего разлагают кислотой и дипикриламин извлекают метилизобутилкетоном. Из оставшегося водного раствора Cs осаждают в виде хлороплатината и измеряют активность последнего с помощью счетчика Р - частиц. [36]
В делительную воронку наливают 5 мл эталонного раствора. Хлороформ, содержащий диэтилдитиокарбамат свинца, сливают в мерную пробирку. К оставшемуся водному раствору прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют вновь. Хлороформ сливают в ту же пробирку, а экстракцию повторяют, взяв еще 5 мл хлороформа. Все порции хлороформа собирают в одну пробирку и содержимое ее энергично перемешивают. [37]
Все три названных компонента переводятся в гетерополикислоты обработкой раствором молибдата аммония в кислой среде. После этого производится экстрагирование смесью бутилового спирта с хлороформом; эта смесь извлекает только фосфорномолибде-новую кислоту. К оставшемуся водному раствору прибавляют смесь бутилового спирта и этилацетата; при этом извлекаются кремнемолибденовая и мышьяковомолибденовая кислоты. [38]
В делительную воронку наливают 5 мл стандартного раствора, содержащего 50 мкг свинца, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлороформа, 2 мл ЫаДДК и энергично встряхивают 3 - 5 мин. Хлороформ, содержащий РЬ ( ДДК) 2, сливают в мерную пробирку. К оставшемуся водному раствору еще дважды прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют. Экстракты соединяют в одну пробирку и содержимое ее энергично перемешивают. [39]
В делительную воронку наливают 5 мл эталонного раствора, содержащего 50 мкг свинца, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлороформа, 2 мл 3 % - ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично встряхивают 3 - 5 мин. Хлороформ, содержащий диэтилдитиокарбамат свинца, сливают в мерную пробирку. К оставшемуся водному раствору прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют вновь. Хлороформ сливают в ту же пробирку, а экстракцию повторяют, взяв еще 5 мл хлороформа. Все порции хлороформа собирают в одну пробирку и содержимое ее энергично перемешивают. [40]
Сначала все три компонента обработкой раствором молибдата аммония в кислой среде переводят в гетеро-поликислоты. Затем экстрагируют смесью бутилового спирта и хлороформа; эта смесь извлекает только фосфорномолибденовую кислоту. К оставшемуся водному раствору прибавляют смесь бутилового спирта и этилацетата, при этом извлекается кремнемолибде-новая и мышьяковомолибденовая гетерополикислоты. [41]
Теллур извлекают из объединенного экстракта встряхиванием с 10 мл раствора ЭДТА. После разделения фаз дихлорэтан сливают. К оставшемуся водному раствору добавляют 5 мл НВг и оставляют на 1 мин. [42]
В делительную воронку наливают 5 мл стандартного раствора, содержащего 50 мкг свинца, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлороформа, 2 мл ЫаДДК и энергично встряхивают 3 - 5 мин. Хлороформ, содержащий РЬ ( ДДКЬ, сливают в мерную пробирку. К оставшемуся водному раствору еще дважды прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют. Экстракты соединяют в одну пробирку и содержимое ее энергично перемешивают. [43]
Отделение первичного фосфина от вторичного и третичного удается осуществить, используя их различную основность. Образовавшуюся смесь солей обрабатывают сначала водой, в результате чего выделяются непрореагировавший фосфористый водород и первичный фосфин, который отгоняют. К оставшемуся водному раствору добавляют щелочь или аммиак для выделения из солей вторичного и третичного фосфинов, которые разделяют перегонкой. [44]
Теллур извлекают из объединенного экстракта встряхиванием с 10 мл 0 02 М раствора комплексона III. После разделения фаа дихлорэтан сливают. К оставшемуся водному раствору добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты и дают постоять 1 мин, затем прибавляют 0 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана и 5 мл дихлорэтана, встряхивают 1 мин. Объединенные экстракты фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной слоя 1 см. Оптическую плотность измеряют относительно дихлорэтана на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 или спектрофотометре. [45]