Охлажденный раствор - переносенок
Cтраница 1
Охлажденный раствор переносят с помощью пипетки в кварцевую или стеклянную кювету и измеряют его оптическую плотность при 600 - 605 ммк. Макс - CPU оценивают степень восстановления Pulv в зависимости от времени, прошедшего с момента добавления восстановителя к исходному раствору. [1]
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и насыщают NH4NO3, как описано выше. Эфирный слой после разделения фаз переносят в чистую мерную колбочку, к водной фазе добавляют новую порцию эфира и экстракцию проводят еще-два раза. [2]
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл при помощи серной кислоты, разбавленной ( 1: 8), этой же кислотой доводят до метки и перемешивают. Отбирают 5 мл раствора, помещают в делительную воронку емкостью 50 мл, добавляют 0 5 мл аскорбиновой кислоты, 5 мл 0 02 М раствора ЭДТА, 7 мл насыщенного раствора бромида калия, 10 мл бромистоводородной кислоты, 1 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилме-тана, 5 мл дихлорэтана и встряхивают в течение 1 мин. [3]
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Оптические плотности раствора измеряют при трех длинах волн, как описано при построении калибровочного графика. [4]
Охлажденный раствор переносят в колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки, отбирают соответствующую аликвотную часть в мерную колбу емкостью 50 мл и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [5]
Охлажденный раствор переносят в полиэтиленовый цилиндр ( высота 22 см, внутренний диаметр 1 5 см), доводят объем водной фазы до 15 мл бидистиллятом, прибавляют 1 2 мл 0 002 М раствора метиленового голубого и перемешивают. Далее вводят 5 мл дихлорэтана, закрывают цилиндр пробкой и энергично встряхивают 2 мин. После разделения фаз сухой пипеткой отбирают дихлор-этановый экстракт, находящийся в нижней части цилиндра, переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют 5 мин при 5000 об / мин. Полученным после центрифугирования раствором при помощи пипетки заполняют кювету с толщиной слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность относительно воды на фотоколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром и эффективной длиной волны 656 ммк. [6]
Охлажденный раствор переносят в цилиндр с притертой пробкой, приливают 10 мл соляной кислоты, насыщенной эфиром, перемешивают и приливают 25 мл эфира. Закрывают цилиндр пробкой и энергично перемешивают раствор в течение 1 - 2 мин, встряхивая цилиндр. При этом большая часть железа извлекается эфиром. [7]
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу аа 50 мл и доводят водой до метки. Перемешав - тщательно раствор, отбирают из него микропипеткой 1 - 2 мл ( в зависимости от предполагаемого содержания титана), переносят в мерную колбу емкостью УЗ мл и осторожно нейтрализуют Ю5 &-НЫМ аммиаком до слабокислой реакции, характеризующейся появлением медленно исчезающей мути; туда же прибавляют 1 - 2 мл 3.6 - вой аскорбиновой кислоты. &-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят буферным раствором ( рН 2 - 3 5) до метки, после чего измеряют интенсивность окраски раствора с помощью визуального колориметра или фотоколориметра. [8]
 |
Калибровочный график / 176 /. фотоколорниетр ФЭК-М, сине-зеленый светофильтр, кювета Ъ мм, обмя 5 нл. [9] |
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, прибавляют 200 мл разбавленной ( 1: 5) серной кислоты, доводят до метки водой и переманивают. В пробирку с притертой пробкой помещают 2 мл полученного раствора. [10]
Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, смывая тигель несколько раз той же кислотой ( общий объем раствора составляет 10 - 15 нл), прибавляют 3 - 5 MI 0 001 -ного раствора дитиэона в четнреххлористом углероде и энергично встряхивают. После отстаивания слой четыреххлористого углерода сливают и отбрасывают, а водный раствор промывают 0 5 - 1 мл чистого четыреххлористого углерода, который после отделения рже отбрасывают. Затем прибавляют 0 4 мл 0 5 -ного раствора двухлорис-того олова в соляной кислоте ( 1: 4), дают раствору постоять 2 - 3 минуты для восстановления платины и проводят титрование, прибавляя по 0 1 ил 0 001 / 6-ного раствора дяти § она в четыреххлористом углероде. Двтнзонат платины переходит в органический слой и окрашвает его в розовый цвет. Титрование ведут небольшими порциями раствора до прекращения изменения окраски дитизона в органическом слое. [11]
Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл раствора родамина В и экстрагируют раствор двумя порциями бензола, каждый раз в течение 1 мин. Измеряют поглощение окрашенного раствора при 560 нм ( желтый фильтр); в качестве раствора сравнения используют бензол или раствор холостого опыта. [12]
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. В стакан емкостью 30 - 40 мл вносят 10 - 12 г пи-рофосфорнокислого натрия и растворяют при нагревании в 50 - 75 мл воды. Берут аликвотную часть 25 мл испытуемого раствора и переносят его в горячий раствор пирофосфорнокислого натрия в виде тонкой струи при энергичном перемешивании. В раствор опускают индикатор - лакмусовую бумагу, и в случае, если лакмус красный, раствор нейтрализуют 20 % - ным раствором углекислого натрия, если же лакмус синий, - разбавленной соляной кислотой ( 1: 1) до нейтральной среды. Стакан с подготовленным раствором устанавливают в штатив потенциометрической установки, опускают электродную пару и приступают к титрованию. Конец титрования фиксируется скачком потенциала в эквивалентной точке. [13]
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. В стакан емкостью 300 - 400 мл вносят 10 - 12 г пирофосфата натрия и растворяют при нагревании в 50 - 75 мл воды. Берут аликвотную часть 25 мл испытуемого раствора и переносят его в горячий раствор пирофосфата натрия в виде тонкой струи при энергичном перемешивании. В раствор опускают индикатор - лакмусовую бумагу, и в случае, если лакмус красный, раствор нейтрализуют 20 % - ным раствором карбоната натрия, если же лакмус синий - разбавленной соляной кислотой ( 1: 1) до нейтральной реакции. Стакан с подготовленным раствором устанавливают в штатив потенциометрической установки, опускают электродную пару и приступают к титрованию. Конец титрования фиксируется по скачку потенциала в эквивалентной точке. [14]
После омыления охлажденный раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют неомыляемую часть эфиром 5 раз по 75 мл. Вытяжки промывают в большой делительной воронке дистиллированной водой, подкисленной НС1 ( 1 - 2 капли концентрированной НС1 на 1 л воды) до исчезновения щелочной реакции по лакмусу. [15]
Страницы: 1 2 3 4