Cтраница 4
Навеску тонконзмельченного образца лопаритового концентрата 0 1 г обрабатывают в платиновом тигле с 1 5 мл концентрированной фтористоводородной и 1 5 мл серной кислот, осторожно выпаривают до появления паров серной кислоты, прибавляют 3 - 5 мл воды и выпаривают досуха. Остаток прокаливают и сплавляют с 2 г пиросульфата калия. Сплав обрабатывают при нагревании 50 мл 0 2 М раствора винной кислоты до полного растворения, охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [46]
Навеску сплава 0 1 - 0 15 г растворяют при нагревании в Б мл смеси ( 3: 1) соляной и азотной кислот в стаканр вместимостью 250 мл. Такую обработку проводят дважды. После охлаждения прибавляют 100 мл воды, 15 мл серной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки Б М H2SO4 - Из этого раствора отбирают аликвотную часть для определения палладия. [47]
Стандартный раствор ниобия, содержащий 0 1 мг Mb в 1 мл. Сплавляют в платиновой чашке 0 143 г прокаленного при 850 С Nb Os с 10 г пиросульфата калия. Плав при нагревании растворяют в 500 мл воды, содержащей 40 г оксалата аммония. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. [48]
Стандартный раствор циркония, содержащий 0 8 мг Zr в 1 мл. Сплавляют 0 08 г иодида циркония с 2 0 г пиросульфата калия. Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 60 мл воды, содержащей 3 2 г оксалата аммония. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. [49]