Cтраница 2
По окончании реакции охлажденный раствор переносят в стакан и, при перемешивании, добавляют 70 г поваренной соли. [16]
В стакан емкостью 100 мл вливают 35 мл дистиллированной воды, 5 мл испытуемой кислоты и 5 мин кипятят. Охлажденный раствор переносят в склянку прибора, обмывают стакан 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 - 3 капли раствора хлорида олова ( II), 5 - 6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. Через 1 - 1 5 ч из трубки вынимают окрашенную полоску бромнортутной бумаги, погружают ее в расплавленный парафин и после застывания парафина сравнивают со стандартной шкалой окрасок. [17]
Затем тигель вынимают и ополаскивают дистиллированной водой в стакан с раствором. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу объемом 250 лл и доливают водой до метки. [18]
После прекращения усиления окраски раствор охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Если окраска слишком интенсивна, повторяют определение с меньшей навеской. Определяют величину погашения и по калибровочному графику находят содержание марганца. [19]
В стакан емкостью 100 мл помещают 35 мл дистиллированной воды, 5 мл испытуемой кислоты и кипятят 5 мин. Охлажденный раствор переносят в стеклянную банку прибора, обмывая стакан 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 - 3 капли раствора хлорида олова ( II), 5 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой. [20]
Добавляют 5 мл серной кислоты ( пл. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. [21]
Навеску удобрения 2 5 г, взятую с точностью 0 001 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 - 300 ыл, смачивают несколькими миллилитрами дистиллированной воды, приливают 50 мл 20 % - ной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят 30 мин. Охлажденный раствор переносят в-мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем водой до метки, перемешивают ( со-лянокислотпые вытяжки) и фильтруют, отбрасывая первые порции. Переносят 50 мл фильтрата в стакан емкостью 500 мл, разбавляют водой, не содержащей С02, до 350 мл, перемешивают и пропускают со скоростью 7 - 8 мл / мин через колонку, наполненную 40 г катио-нпта КУ-2 в Н - форме, затем промывают с этой же скоростью катио-нпт 250 мл воды. Пропускают через колонку 175 мл горячей ( 50 - GO С) соляной кислоты ( 1: 2) со скоростью 7 - 8 мл / мин, элюат собирают в колбу емкостью 250 мл, нагревают до 70 - 80 С и нейтрализуют аммиаком до рН 7 ( по универсальной индикаторной бумаге, допускается слабый запах аммиака) для удаления железа. Нейтрализацию раствора выше рН 8 проводить не рекомендуется, так как марганец ( П) в этих условиях легко окисляется кислородом воздуха. Оставляют раствор на несколько минут для коагуляции осадка, затем раствор быстро фильтруют через фильтр красная лента и осадок на фильтре промывают 5 - 6 раз горячим раствором хлорида аммония порциями по 5 мл. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, после охлаждения доводят объем водой до метки и перемешивают. Снимают полярограмму полученного раствора в области потенциалов 0 - 1 8 В, как описано при построении калибровочного графика. [22]
Бораты помещают в круглодонную колбу с мешалкой и гид-ролизуют их водой на водяной бане при 90 - 95 С. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку и отделяют спирты от водного раствора борной кислоты. Целевую фракцию спиртов при этом вакууме отбирают в пределах 160 - 200 С. [23]
Навеску стали 0 2 г при содержании никеля 5 - 12 % или 0 1 г при его содержании более 12 % растворят в 30 мл соляной кислоты ( 1: 1), добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту для разрушения карбидов и окисления железа. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть, содержащую 0 1 - 1 5 мг Ni, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [24]
Растворяют 0 5 г нитрофоски с точно известным содержанием фосфора ( 10 - 12 % Р2О5) в 10 мл соляной кислоты ( 1: 1) при кипячении. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем водой до метки. Перед использованием раствор фильтруют через сухой фильтр. [25]
Хром при этом окисляется до шестивалентного, а избыток персульфата аммония разлагается. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл 1 % - ного раствора дифенилкарбазида и доливают до метки. [26]
Навеску 2 г металлического кадмия, взвешенного с точностью до четвертого знака, помещают в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 50 мл азотной кислоты ( 1: 1) и нагревают до полного растворения. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. [27]
Раствор нагревают до полного растворения сплава и удаления окислов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. [28]
Раствор должен стать вроарачнш к бесцветным. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу тосты 100 мл, в хоторув предвари-тельно наливают 1 мл концентрированной авотной кислоты и 20 - 30 мл дистиллированной вода, объем доводят де метки водой. Для титрования отбирают 25 мл полученного раствора, разбавляет дистиллированной водой, доводят раствор до значения рН 2 - 2 5 и титрует хоипяек-соном Ш до перехода синей окраски раствора в желтую. [29]
В прозрачный и охлажденный раствор, полученный после фильтрования, вносят 25 мл 1 N раствора NaCI ( или КО) и 26 мл 1 N раствора PbfNOsb-Вновь напревают и из бюретки в присутствии метилового оранжевого прибавляют 10 % - ный раствор NaOH до слабо-желтого окрашивания. После выделения осадка охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл: и разбавляют его до метки холодной прокипяченной водой. [30]