Cтраница 3
Давление не должно превышать 20 атм, оно зависит от концентрации аммиака. По окончании реакции охлажденный раствор переносят в стакан и, при перемешивании, добавляют 70 г поваренной соли. [31]
Около 0 5 г Zn с добавкой 1 - 8 капель HNO3 растворяют в 10 мл НС1, упаривают в фарфоровой чашке досуха. Сухой осадок растворяют при нагревании в 20 мл щелочного фона, охлажденный раствор переносят в электролизер. Проводят электролиз при перемешивании при потенциале 1200 мВ на графитовом электроде в течение 30 мин. Затем включают катодную поляризацию и снимают кривую катодного восстановления осадка. Измеряют величину максимума тока катодного восстановления. Массовую концентрацию свинца определяют методом добавок. [32]
Доливают воду до 25 мл и перемешивают. При анализе олеума 4 мл H2SO4 предварительно смешивают с 5 мл воды, охлажденный раствор переносят в цилиндр и продолжают анализ, как описано выше. Полное развитие окраски достигается через 10 - 15 мин. При хранении в темном месте шкала устойчива в течение двух месяцев. [33]
Туда же добавляют 0 5 г кислого виннокислого натрия и 25 мл 3N NaOH. Стакан помещают на водяную баню. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку емкостью 200 мл, прибавляют 60 мл воды и 20 мл эфира. Экстрагируют, осторожно переворачивая воронку и избегая сильного взбалтывания. После отстаивания ( не менее 5 мин. Водную фазу возвращают в первую делительную воронку, приливают 10 мл эфира и снова взбалтывают. Эфирные экстракты собирают во второй делительной воронке. Водную фазу в третий раз экстрагируют 5 мл эфира. Соединенные эфирные экстракты промывают 3 раза промывной жидкостью ( см. выше) порциями по 5 - 8 мл. Нижний слой сливают в ту же колориметрическую пробирку. К сернокислому раствору в пробирке приливают 0 2 мл 1 % - ного раствора желатины и 0 2 мл 0 05 % - ного раствора фенилфлуорона, перемешивая после каждого добавления, и оставляют на 30 мин. [34]
По окончании спекания содержимое выщелачивают 50 мл воды, добавляют несколько капель 0 1 % - ного раствора КМп04 до слабо-розовой окраски. Осадки отфильтровывают и фильтра. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 50 д / л, добавляют НЯРО4 в таком количестве, чтобы окончательная концентрация ее в 50 мл составляла 0 5 N. Аликвотпую часть раствора нереносят в делительную воронку, куда добавляют 1 мл 0.2 % иого раствора бриллиантового зеленого и 5 мл бензола. [35]
Для определения калия полигалита осадок из фильтрующего тигля вместе с бумажным фильтром количественно переносят в фарфоровый тигель, высушивают и прокаливают в течение 30 мин при температуре 400 - 500 С. Прокаленный осадок помещают в ступку, растирают, затем смывают в стакан приблизительно 175 см3 воды и нагревают на плитке при помешивании в течение 15 - 20 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 200 см3, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Затем отбирают в стакан 50 см3 отфильтрованного раствора и осаждают в нем К раствором дипикриламината магния ( стр. [36]
Стандартный раствор бериллия, содержащий 0 1 мг Be в 1 мл Окись бериллия ( 0 278 г) обрабатывают смесью 150 мл воды и 56 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают до появления густых белых паров и продолжают нагревание до полного растворения окиси бериллия. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки водой. [37]
Ход анализа, Навеску стали 0 1 г растворяют в Юмл смеси кислот, после чего приливают 20 мл серной кислоты ( 1: 1) и 10 мл концентрированной фосфорной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты. К охлажденному остатку приливают 50 мл воды и-10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения, прибавляют приблизительно 0 5 г КЮ4 и кипятят 2 - 3 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Оптическую плотность измеряют, как при построении калибровочного графика. [38]
Навеску сплава 0 1 г растворяют в 3 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода в колбе, покрытой часовым стеклом. Приливают избыток раствора аммиака ( 1: 1) и нагревают до обесцвечивания раствора. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 10 - 15 мл раствора и переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 2 мЛ 50 % - ного раствора винной кислоты и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [39]
Стандартный раствор ниобия, содержащий 1 мг Mb в 1 мл. Сплавляют в платиновой чашке 0 1430 г Nb2O5 с 2 0 г пиросульфата калия, плав растворяют при нагревании в 60 мл воды, содержащей 4 0 t оксалата аммония. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. [40]
Навеску сплава 0 15 г помещают в сухую коническую колбу, прибавляют 5 0 г пиросульфата калия и нагревают до растворения образца. Охлажденный плав обрабатывают теплым раствором 10 г оксалата аммония в 60 мл воды. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки водой. В мерную колбу емкостью 50 мл переносят 25 мл полученного раствора и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [41]
Навеску стали 0 5 г ( содержание Zr - 0 2 - 1 0 %) или 0 1 г ( содержание Zr-10 % и выше) растворяют в 10 мл соляной кислоты ( 1: 1) при нагревании с добавлением приблизительно 2 г лимонной кислоты, окисляют 1 - 2 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода и кипятят 5 - 10 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [42]
В растворе с содержанием 0 4 мкг Ga / мл добавлением соответствующих количеств 1 М НС1 и 1 М CH3COONa устанавливают рН 3 Доводят объем раствора до 20 мл ацетатно-солянокислым буферным раствором с рН 3 и добавляют 1 мл 0 0025 М спиртового раствора реагента. Растворы нагревают 2 часа при 55 - 60 С, после чего выдерживают их 1 5 - 2 часа при комнатной температуре. Охлажденный раствор переносят в маленькую делительную воронку и взбалтывают 1 мин. [43]
Туда же добавляют 0 5 г кислого виннокислого натрия и 25 мл 3N NaOH. Стакан помещают на водяную баню. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку емкостью 200 мл, прибавляют 60 мл воды и 20 мл эфира. Экстрагируют, осторожно переворачивая воронку и избегая сильного взбалтывания. После отстаивания ( не менее 5 мин. Водную фазу возвращают в первую делительную воронку, приливают 10 мл эфира и снова взбалтывают. Эфирные экстракты собирают во второй делительной воронке. Водную фазу в третий раз экстрагируют 5 мл эфира. Соединенные эфирные экстракты промывают 3 раза промывной жидкостью ( см. выше) порциями тю 5 - 8 мл. Нижний слой сливают в ту же колориметрическую пробирку. К сернокислому раствору в пробирке приливают 0 2 мл 1 % - ного раствора желатины и 0 2 мл 0 05 % - ного раствора фенилфлуорона, перемешивая после каждого добавления, и оставляют на 30 мин. [44]
В прозрачный и охлажденный раствор, полученный после фильтрования, вносят 25 мл 1 N раствора NaCl ( или К. Вновь нагревают и из бюретки в присутствии метилового оранжевого прибавляют 10 % - ный раствор NaOFf до слабо-желтого окрашивания. После выделения осадка охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют его до метки холодной прокипяченной водой. [45]