Cтраница 2
Нейтрализуют кислый анализируемый раствор, который должен содержать не более, 15 мг Ni в каждых 100 мл, прибавляют индикатор и, если необходимо, вещество для маскирования. После этого начинают титрование и доводят его почти до точки эквивалентности. Если при этом окраска вновь становится оранжевой, благодаря происходящему снижению рН, то прибавляют еще каплю аммиака и продолжают титрование. Около точки эквивалентности раствор сильно подщелачивают ( добавляют около 100 мл концентрированного раствора аммиака) и титруют до резкого перехода желтой окраски в сине-фиолетовую. [16]
В кислый анализируемый раствор вводят цинковую спираль или гранулированный цинк. После полного восстановления железа ( III) ( проба с роданидом) фильтруют и промывают остаток цинка. [17]
К кислому анализируемому раствору объемом 60мл прибавляют 15 гМН4С1, раствор осторожно нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) до появления слабой мути, которую растворяют в 2 - 3 каплях НС1 ( уд. Раствор разбавляют водой до 80 - 90 мл и нагревают до кипения. После окончания осаждения стакан накрывают стеклом и раствор слабо кипятят в течение 1 - 2 мин. Выдерживают на водяной бане 1 - 1 5 часа, время от времени перемешивая. После отстаивания осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой Декантацией. Оставшийся в стакане осадок промывают два раза декантацией горячим промывным раствором ( 10 г МН4С1, 20 мл раствора реагента в 100 мл), расходуя по 20 - 25 мл его. [18]
К кислому анализируемому раствору прибавляют в достаточном количестве комплексен и разбавляют до 125 мл. Затем прибавляют 7 5 мл раствора оксина, нагревают до 70 и осторожно нейтрализуют аммиаком до желтого окрашивания тимолового синего. Полного количественного осаждения оксихинолята уранила достигают лишь в том случае, если к раствору прибавляют по каплям при постоянном помешивании 25 мл 20 % - ного раствора ацетата аммония. Затем продолжают обработку раствора, как описано в предыдущем определении. [19]
К кислому анализируемому раствору прибавляют раствор комплексона, избыточное количество которого обратно титруют раствором сульфата магния в присутствии буферного раствора. После прибавления твердого купраля количественно осаждается дитиокарбамат свинца в виде белого осадка. По количеству выделившегося в свободном состоянии комплексона, которое определяют обычным путем, вычисляют содержание свинца. Содержание магния находят вычислением. Определению не мешает присутствие алюминия, если он замаскирован триэтаноламином. [20]
К кислому анализируемому раствору прибавляют по каплям при непрерывном перемешивании ( в противном случае может образоваться молибденовая синь, которая - перейдет в фильтрат) большой избыток 2 N раствора сульфида натрия. Полученный раствор, содержащий молибден в форме тиосоли, подкисляют 2 N раствором НС1 до концентрации 1 N, нагревают до кипения и дают охладиться до комнатной температуры. Осадок MoSs 2Н20 отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр 4, хорошо промывают водой, затем - этанолом и эфиром. [21]
К кислому анализируемому раствору прибавляют в избытке титрованный раствор перманганата. Дают постоят 2 ч и титруют обратно избыток перманганата. [22]
К кислому анализируемому раствору или к его аликвотной части прибавляют 5 капель бромной воды, затем концентрированного аммиака до исчезновения окраски брома 6 и еще 3 - 4 капли аммиака. Стандартные растворы для построения калибровочной кривой должны иметь приблизительно ту же начальную кислотность, что и анализируемый раствор. Интенсивность окраски медленно повышается при стоянии, так что отсчеты должны производиться в течение 15 мин. [23]
К кислому анализируемому раствору прибавляют по каплям при непрерывном перемешивании ( в противном случае может образоваться молибденовая синь, которая перейдет в фильтрат) большой избыток 2 N раствора сульфида натрия. Полученный раствор, содержащий молибден в форме тиосоли, подкисляют 2 N раствором НС1 до концентрации 1 N, нагревают до кипения и дают охладиться до комнатной температуры. Осадок Мо5з 2НаО отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр 4, хорошо промывают водой, затем - этанолом и эфиром. [24]
К кислому анализируемому раствору объемом 60 мл прибавляют 15 гМН4С1, раствор осторожно нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) до появления слабой мути, которую растворяют в 2 - 3 каплях НС1 ( уд. Раствор разбавляют водой До 80 - 90 мл и нагревают до кипения. После окончания осаждения стакан накрывают стеклом и раствор слабо кипятят в течение 1 - 2 мин. Выдерживают на водяной бане 1 - 1 5 часа, время от времени перемешивая. После отстаивания осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой декантацией. Оставшийся в стакане осадок промывают два раза декантацией горячим промывным раствором ( 10 г NH4C1, 20 мл раствора реагента в 100 мл), расходуя по 20 - 25 мл его. [25]
К кислому анализируемому раствору, содержащему приблизительно 100 мг Zr в 100 мл, приливают в небольшом избытке раствор ЭДТА и смесь нагревают до кипения. Затем прибавляют по каплям аммиак, пока рН раствора не достигнет значения 6 - 7, и кипятят в течение 2 мин. По охлаждении приливают 3 мл уксусной кислоты и еще раз 2 мл аммиака. Наконец, прибавляют 0 2 г кристаллического индикатора и титруют раствором Feds до появления слабой красной окраски. [26]
К кислому анализируемому раствору прибавляют 10 - 15 мл раствора солянокислого триэт аноламина и на кончике шпателя - аскорбиновую кислоту, нейтрализуют и доводят рН раствора до значения 10 с помощью нескольких миллилитров буферного раствора. Затем вносят индикатор и титруют до резкого перехода краской окраски в синюю. [27]
К кислому анализируемому раствору ( рН - 1), содержащему до 80 мкг РЗЭ, приливают 2 мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор в мерной колбе емкостью 50 мл разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при 650 им ( красный светофильтр); в качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [28]
К кислому анализируемому раствору, содержащему не более 100 мкг таллия, добавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Через несколько минут приливают 5 мл раствора цитрата натрия, раствор аммиака до установления рН 9 - 10, 2 5 мл раствора цианида калия и воду до объема 20 - 30 мл. Экстрагируют таллий тремя порциями хлороформного раствора дитизона, каждый раз в течение 2 мин. К объединенным экстрактам в химическом стакане добавляют 5 - 6 капель концентрированной серной кислоты и испаряют хлороформ. Затем нагревают сильнее и, добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту, озоляют органические вещества. Испаряют частично серную кислоту. [29]
К кислому анализируемому раствору ( объем - 20 мл), содержащему до 25 мкг Ti, прибавляют 10 мл раствора роданида, 5 мл раствора диантипи-рилметана, 5 мл конц. Экстракт разбавляют хлороформом в мерной колбе емкостью 50 мл ( или меньшей, в соответствии с интенсивностью окраски) до метки, перемешивают и фотометриругот при 420 нм ( голубой светофильтр) относительно воды или раствора холостого опыта. [30]