Cтраница 4
После растворения металла раствор нагревают до удаления окислов азота, затем к раствору добавляют 15 мл горячего 0 1 % - ного водного раствора пищевой желатины. [46]
Для растворения металлов, для выделения включений и фаз из металлов и сплавов, окисления органических веществ, а также селективного растворения минералов используют анодное окисление. [47]
После растворения металла приливают по каплям 3 % - ный раствор перекиси водорода. Раствор кипятят, охлаждают, прибавляют свежепрокиляченной дистиллированной воды и нейтрализуют избыток кислоты 20 % - ным раствором едкого натра до слабокислой реакции. [48]
После растворения металла раствор переносится в кварцевую делительную воронку, добавляется 30 мл раствора ТЛБАН в трихлорэтилене ( 1: 2) и встряхивается в течение 10 мин. Экстракция проводится трижды со свежей порцией экстрагента. Водная фаза выпаривается на графитовом коллекторе и подвергается спектральному анализу. Выбранные условия экстракции обеспечивают максимальное удаление основы. [49]
После растворения металла стекло снимают и споласкивают в тигель небольшим количеством воды. Раствор в тигле выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл 5N НС1 в два приема, по 2 5 мл каждый раз, и раствор переносят в делительную воронку емкостью 25 мл. Добавляют 2 мл хлороформного раствора купферона и взбалтывают в течение 1 мин. [50]
После растворения металла приливают 10 - - 15 мл воды, добавляют на кончике шпателя мочевину и нагревают раствор до кипения. Раствор охлаждают, переводят в делительную воронку емкостью 50 - 75 мл и разбавляют водой до 25 - 30 мл. Затем прибавляют в один прием точно 2 мл раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин. [51]
После растворения металла смывают часовое стекло небольшим количеством воды и упаривают до 1 - 2 мл. Затем прибавляют 10 мл воды, 5 мл концентрированной H2SO4 я кипятят до выпадения соли. Еще раз добавляют 10 мл воды и кипятят до выпадения соли. Выпавший осадок растворяют в 20 мл воды, прибавляют 1 мл 85 % - ной муравьиной кислоты и кипятят до половины объема. После кипячения должен оставаться легкий запах муравьиной кислоты. В колбу добавляют 20 мл воды, 0 2 мл 1 % - ного раствора KJ и 5 - 7 мл насыщенного раствора SO2, перемешивают и кипятят до полного исчезновения запаха SO2, время от времени добавляя в колбу воду. [52]
После растворения металла разбавляют раствор водой с таким расчетом, чтобы создать среду 1 N H2SO4, помещают в делительную воронку, приливают 1 5 мл О 5 N НС1 и экстрагируют 2 раза л о 1 мл 0 001 % - кого раствора дитизона. Затем реэкстрагируют 2 раза по 2 мл раствора 1 N H2SO4 с 1 каплей 0 5 % - ного раствора перманганата калия в течение 30 сек. К соединенным реэкстрактам приливают 1 % - ный раствор сульфата гидразина в 1 N H2SO4 до полного исчезновения розовой окраски. [53]
После растворения металла раствор упаривают почти досуха для удаления окислов азота, обрабатывают небольшим количеством дистиллированной воды и переносят в колбу емкостью 50 мл, и разбавляют этот раствор до метки. [54]