Cтраница 1
Растворение образца производят электрохимическим способом, как это описано при определении кремния в алюминии, но применяют более концентрированную HNO3 и с большим избытком. Растворяют 3 г А1 в 180 - 200 мл 5 N HNO3 в стеклянном стакане. После растворения содержимое стакана 2 - 3 раза выпаривают до влажного остатка солей, каждый раз прибавляя при этом 5 - 7 мл НС1 ( уд. Влажный остаток солей растворяют в 70 - 100 мл горячей воды. К раствору прибавляют 2 5 мл раствора циркония и 1 0 мл раствора титана. Содержимое стакана нагревают до выпадения и коагуляции осадка. Раствор разбавляют горячей водой до - 200 мл и некоторое время оставляют на горячей бане. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и слегка прокаливают. Для удаления кремнекислоты к содержимому тигля прибавляют 2 мл H2SO4 ( 1: 1), 2 мл перегнанной и разбавленной ( 1: 1) HF и затем 20 капель HN03 ( уд. [1]
Растворение образцов проводят в присутствии НС1 во избежание образования осадка метасурьмяной кислоты. Из полученного раствора аммиаком осаждают осадки гидроокисей сурьмы и железа и арсенат железа. К полученному раствору добавляют фосфат натрия ( 3 мг Р), сульфат аммония ( 30 мг S) и действием избытка хлоридов бария и циркония осаждают осадки фосфата циркония и сульфата бария. Раствор с осадком нагревают на водяной бане, осадок отфильтровывают и отбрасывают. К фильтрату добавляют 0 5 г солянокислого гидразина и производят отгонку хлорида мышьяка при 108 - 109 С. [2]
Растворение образца производят электрохимическим способом, как это описано при определении кремния в алюминии, но применяют более концентрированную РШОз и с большим избытком. Растворяют 3 г А1 в 180 - 200 мл 5N HNO3 в стеклянном стакане. После растворения содержимое стакана 2 - 3 раза выпаривают до влажного остатка солей, каждый раз прибавляя при этом 5 - 7 мл НС1 ( уд. Влажный остаток солей растворяют в 70 - 100 мл горячей воды. К раствору прибавляют 2 5 мл раствора циркония и 1 0 мл раствора титана. Содержимое стакана нагревают до выпадения и коагуляции осадка. Раствор разбавляют горячей водой до - 200 мл и некоторое время оставляют на горячей бане. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и слегка прокаливают. Для удаления кремнекислоты к содержимому тигля прибавляют 2 мл I - SCu ( 1: 1), 2 мл перегнанной и разбавленной ( 1: 1) HF и затем 20 капель HN03 ( уд. [3]
Растворение образцов проводят в присутствии НС1 во избежание образования осадка метасурьмяной кислоты. Из полученного раствора аммиаком осаждают осадки гидроокисей сурьмы и железа и арсенат железа. К полученному раствору добавляют фосфат натрия ( 3 мг Р), сульфат аммония ( 30 мг S) и действием избытка хлоридов бария и циркония осаждают осадки фосфата циркония и сульфата бария. Раствор с осадком нагревают на водяной бане, осадок отфильтровывают и отбрасывают. К фильтрату добавляют 0 5 г солянокислого гидразина и производят отгонку хлорида мышьяка при 108 - 109 С. [4]
Растворение образца в электролите привело к уменьшению напряжения на электродах вследствие появления в нем продуктов растворения. [5]
Растворение малорастворимых образцов с помощью сильнокислотной смолы в Н - форме представляет две важные возможности для химика-аналитика: 1) Позволяет избегать введения больших количеств посторонних веществ. Например, при разложении пробы сплавлением с карбонатом вводят большие количества натрия или калия, которые осложняют все последующие определения. Применение ионообменного метода позволяет одновременно разделять катионы и анионы. Анионы определяют в фильтрате после смолы, катионы смываются со смолы подходящей кислотой. [6]
Растворение образцов сегнето - и пьезоэлектриков сложных составов является весьма важным и трудным этапом их анализа. В концентрированных кислотах: соляной, серной, а также в серной кислоте в присутствии сернокислого или надсернокислого аммония [1-2], образцы полностью или частично нерастворимы. В смеси концентрированной серной и соляной кислот растворение идет хорошо, и только при содержании 70 - 80 % ганита требуется дополнительное растворение нерастворимого остатка в плавиковой кислоте с последующей ее отгонкой в присутствии серной кислоты. [7]
Растворение образцов InSb и GaSb ( 1 г) проводили в смеси соляной и азотной кислот, взятых в соотношении 3: 1 ( 5 мл), при слабом нагревании. [8]
Растворение образца цинка в соляной кислоте при 20 С заканчивается через 27 мин, а при 40 С такой же образец металла растворяется за 3 мин. [9]
Растворение образца алюминия в растворе гидроксида калия при 20 С заканчивается через 36 мин, а при 40 С такой же образец металла растворяется за 4 мин. [10]
Растворение образца цинка в соляной кислоте при 20 С заканчивается через 27 минут, а при 40 С такой же образец металла растворяется за 3 минуты. [11]
Растворение образца карбоната кальция в соляной кислоте при 18 С заканчивается через 1 5 мин, а при 38 С такой же образец соли растворяется за 10 секунд. [12]
Растворение образца сульфида цинка в соляной кислоте при 18 С заканчивается через 2 25 мин, а при 38 С такой же образец соли растворяется за 15 сек. [13]
После растворения образца раствор упаривают с HNO3 и затем с Н3ВО3 для удаления SiF4 и HF. Полученный раствор упаривают с концентрированной НС1 до объема 3 мл. Затем разбавляют до кислотности, равной 6N по НС1, и экстрагируют таллий диэтиловым эфиром, а из водного раствора осаждают фосфор магнезиальной смесью. [14]
После растворения образца и охлаждения раствора к нему добавляют 1 мл 30 % - ной Н2О2 для перевода марганца в двухвалентное состояние и кипятят для удаления избытка брома и перекиси водорода. Полученный раствор переносят в стакан, добавляют КСЮз и при кипячении осаждают двуокись марганца, которую отфильтровывают. [15]