Растворение - образец
Cтраница 3
 |
Влияние температуры хромирования на скорость рас - та при 35 B течение 10 мин. творения осадков хрома в Тт. [31] |
При растворении образцов, хромированных при более в ысок их температурах, газовыделение имеет местный характер. [32]
При растворении образца в кислоте добавляют обогащенный изотопом 15N сульфат аммония. Весь присутствующий азот окисляют до N2, в котором затем определяют изменение изотопного состава. [33]
При растворении образца в азотной кислоте происходит сначала образование окислов, а затем последние растворяются в избытке кислоты. Поэтому почти все металлы, кроме золота и металлов платиновой группы, растворимы в азотной кислоте. Сурьма, олово и их сплавы при обработке азотной кислотой дают белые осадки метаоловянной и метасурьмяной кислот, не растворимые в азотной кислоте, но растворимые в царской водке или в концентрированной соляной кислоте. [34]
При растворении образцов, содержащих технеций, необходимо соблюдать две предосторожности. [35]
При растворении образца в азотной кислоте происходит сначала образование окислов, а затем последние растворяются в избытке кислоты. Поэтому почти все металлы, кроме золота и металлов платиновой группы, растворимы в азотной кислоте. Сурьма, олово и их сплавы при обработке азотной кислотой дают белые осадки метаоловянной и метасурьмяной кислот, не растворимые в азотной кислоте, но растворимые в царской водке или в концентрированной соляной кислоте. [36]
При растворении образца в азотной кислоте происходит сначала образование окислов, а затем последние растворяются в избытке кислоты. Поэтому почти все металлы, кроме золота и металлов платиновой группы, растворимы в - азотной кислоте. Сурьма, олово и их сплавы при обработке азотной кислотой дают белые осадки метаоловянной и метасурьмяной кислот, не растворимые в азотной кислоте, но растворимые в царской водке или в концентрированной соляной кислоте. [37]
При растворении образца в НС1 или H3SO4 карбиды вольфрама вместе с вольфрамом из твердого раствора выпадают в виде черного порошка без изменения. W в вольфрамовую кислоту H2WO4, большая часть которой выпадает в виде лимонно-желтого осадка, а часть остается в форме коллоидного раствора. Для выделения ее необходимо выпаривание досуха, но тогда выделяется вся кремнекислота и осадок получается загрязненным. [38]
 |
Кривые пропускания светофильтров для анализа бора флуоресцентным способом ( по Уайту, Вейсслеру и Баскеру. [39] |
При растворении образца стали в кислоте присутствующий в стали бор превращается в борную кислоту, которую затем отделяют от других компонентов перегонкой с метиловым спиртом. Борную кислоту в дистилляте нейтрализуют едким натром, спирт удаляют выпариванием и остаток растворяют в спирте. К полученному раствору добавляют спиртовой раствор бензоина и точно через 2 мин измеряют интенсивность флуоресценции. Мощность флуоресценции является линейной функцией концентрации, если последняя не выше 100 мкг бора в 50 мл раствора; при более высоких концентрациях энергия падает в согласии с теорией. [40]
При кислотном растворении образца для окисления органических веществ, карбидов металлов и солей железа ( II) используют горячую азотную кислоту. Более сильным окислителем является горячая концентрированная хлорная кислота, которая, например, переводит Сгш в CrVI. Однако в отсутствие минеральной кислоты хлорная кислота реагирует с органическими веществами со взрывом, что сдерживает ее практическое использование. Окислительную способность хлорной кислоты можно значительно уменьшить простым охлаждением или разбавлением раствора. [41]
Следует избегать растворения образца в кислотах, если, конечно, невозможно последующее значительное разбавление водой. Эго связано с тем, что добавляемый анион кислоты может вызвать перегрузку аналитической колонки. Определение анионов в присутствии больших количеств ионов металлов, способных выпадать в осадок в щелочной среде элюента, сопряжено с дополнительными трудностями. [42]
В процессе растворения образца в эбулиометре будет увеличиваться разность температур паров растворителя и раствора, что вызовет изменение показаний регистрирующего прибора - стрелка отклоняется вправо. [43]
Прибегать к растворению образца в концентрированных кислотах или в царской водке обычно не приходится. [44]
Если при растворении образца использовали также НС1, HNO3 и другие окислители, они должны быть удалены. Аликвот-ную часть раствора, содержащую 25 - 250 мкг Ti, помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют 10 мл аскорбиновой кислоты и, если Реш восстанавливается очень медленно, нагревают до 50 С. Нагревание раствора выше 70 С ухудшает воспроизводимость результатов определения. Затем к раствору добавляют 110 мл раствора реагента, 5 - 10 мл буферного раствора и устанавливают рН1 9 - 2 1, добавляя по каплям разбавленный раствор аммиака или серной кислоты. Раствор разбавляют водой до метки и через 15 - 20 мин измеряют поглощение при 460 - 470 нм ( оптимальная длина волны 466 нм) относительно контрольного раствора пробы. [45]
Страницы: 1 2 3 4