Cтраница 4
В некоторых реакторах непрерывного действия один из реагентов вводится непрерывно, в то время как остальные загружаются сразу. Скорость, с которой первый реагент поступает в реактор, обычно ограничена скоростью выделения тепла. Чтобы провести реакцию за минимальное время, реактор должен быть нагрет до температуры реакции как можно быстрее, после чего производят максимальное охлаждение. Регулятор температуры должен управлять подачей реагента в реактор через линейную каскадную систему регулирования расхода. Должна быть предусмотрена блокировка, прекращающая приток реагента в реактор. Блокировка действует до тех пор, пока в реакторе не установится заданная температура реакции. В противном случае в реакторе может случайно накопиться излишек реагента, что приведет к такому бурному выделению тепла, с которым система охлаждения не сможет справиться. [46]
Схема автоматического колориметра. [47] |
Когда пробирка с анализируемым раствором попадает в блок отбора проб, часть раствора переносится в соседнюю реакционную пробирку. Здесь же в пробирку добавляется первый реагент. Для отбора пробы используется пипетка, закрепленная на прецизионном шприце, установленным вертикально. При отбираемом объеме 2 мл воспроизводимость шприца равна 2 мкл. Реагент вводится через второй шприц, снабженный механическими клапанами на входе и выходе. Вход шприца соединен с бутылью с реагентом, а выход - с пипеткой для отбора пробы. Клапаны по очереди открываются и закрываются; при ходе поршня вниз реагент выходит из шприца и через пипетку подается в реакционную пробирку. Объем реагента, вводимого в пробирку, по меньшей мере в два раза больше объема пробы, что обеспечивает эффективную промывку пипетки. [48]
Перед разделением методом ТСХ проводят экстракцию оксинатов, а перед разделением методом распределительной хроматографии - их повторную экстракцию. Пределы визуального обнаружения составляют для первого реагента 30 нг Си и Ni и 50 нг Со, а для второго реагента - 10 нг каждого элемента на каждое пятно. [49]
Если восстановление амальгамой натрия не удается, то часто приводит к положительному результату восстановление цинковой пылью и раствором едкого кали. Хлортроповая кислота СН2ОН СС1 С6НБ) СООН с помощью первого реагента не восстанавливается втроповую кислоту. Последняя может быть получена восстановлением хлортроповой кислоты в концентрированном растворе едкого кали посредством цинковой пыли и железных опилок. [50]