Cтраница 2
Поглощение проводят в строгом порядке, при котором каждый последний реагент поглощает только один компонент ( или сумму однородных компонентов) газовой смеси, не реагируя с остальными. Прокачивание газа начинают с сосуда, заполненного раствором едкого кали, в котором поглощается углекислый газ и другие кислые газы. Газ прокачивают 3 - 4 раза, а остаток его переводят в бюретку. Следует помнить, что в процессе анализа жидкость в сосудах всегда необходимо поднимать на одну и ту же высоту. Если при этом объем остатка газа меньше 80 мл, уровень жидкости в левой части бюретки устанавливают в зависимости от объема газа на 60, 40 или 20 мл. Остальной газ забирают в правую часть бюретки, устанавливают запирающую жидкость в правой части и в уравнительной склянке на один уровень, закрывают кран на переходнике и оставляют газ на 1 мин для стекания жидкости. По истечении этого времени замеряют остаток газа. Вслед за этим повторяют два - три прокачивания через раствор КОН. [16]
На основании этих данных можно сделать вывод, что последний реагент не только больше по размеру молекулы, чем литий-алюминийгидрид, но также и больше, чем литийтри-щреиг-буто-ксиалюминийгидрид ( разд. Восстановление камфоры [80] по Меервейну - Понндорфу - Верлею приводит к образованию смеси, состоящей из эндо - и экзо-изомеров в отношении 70: 30, что в общем не соответствует тем пространственным затруднениям, которые имеются. [17]
Рекомендуется также доводить реакционную смесь до температуры реакции еще до введения последнего реагента или возможного катализатора. [18]
Сравнение данных по процессам газификации гудрона воздухом и 40 -ной ВКС показывает преимущество последнего реагента; для получения потенциального тепла газа в равных количествах в процессе газификации 40 -ной ВКС расходуется топлива на 12 % меньше, чех: в процессе газификации воздухом. [19]
Переход может быть осуществлен действием хлористого олова в солянокислом растворе или посредством гидросульфита натрия, а также амальгамы натрия, причем в случае последнего реагента реакция идет через промежуточную стадию образования дигидрокси-диаминоарсенбензола. [20]
Среди прочих реагентов, которые могут быть использованы, следует отметить концентрированную азотную кислоту [16] и суспензию оксида серебра [17] в водной щелочи; последний реагент позволяет проводить подобное окисление чрезвычайно мягко и селективно. [21]
Карбонильные соединения превращаются в гомологичные тио-ацетали кетенов при взаимодействии с ( 13) [113], ( 14) [114] или ( 15) [115], однако применение последнего реагента ограничено лишь альдегидами. [22]
Несмотря на более высокий выход дурола при применении ПТСК и параформальдегида, для промышленного оформления процесса из-за большей доступности формалина и серной кислоты и более простого технологического оформления выбрана схема с применением последних реагентов. [23]
МСТФА ( К-метил - М - триметилсилилтрифторацетамид) является новым силирующим реагентом [18], более летучим, чем БСА или БСТФА ( см. табл. VII.1), но имеющим хорошие донорные свойства подобно двум последним реагентам. Поскольку его побочный продукт ( N-метилтрифторацетамид) имеет еще более низкое время удерживания, чем сам МСТФА, этот реагент наиболее полезен при таких определениях, где побочные продукты реагента перекрывают на хроматограмме пики производных. [25]
Аналогично фениларсоновой кислоте действуют п-оксифениларсо-новая C6H4 ( OH) AsO ( OH) 2 [740], пропиларсоновая C3H7AsO ( OH) 2 [324], аминофениларсоновая C6H4 ( NH2) AsO ( OH) 2 [469], метилар-соновая CH3AsO ( OH) 2 кислоты, а также п-диметиламиноазофенил-арсоновая. Последний реагент используют не для гравиметрического определения, а для выделения циркония при его фотометрическом определении. [26]
Реакция обычно протекает достаточно быстро; в тех случаях, когда фенол силилируется трудно, используют более реакционноспособ-ные реагенты, такие как бис ( триметилсилил) ацетамид или бис ( триметилсилил) трифторацетамид. Последний реагент дает в качестве побочного продукта трифторацетамид [ уравнение ( 62) ], который летуч и легко удаляется, что делает его удобным для работы с небольшими количествами. [27]
Использование лишь одного из них, например ГМДС или ТМХС, не является эффективным. Последний реагент влияет на реакционную способность других ТМС-реагентов и часто используется в качестве катализатора. [29]
Металлический хром очень легко растворяется в минеральных кислотах, не являющихся окислителями, например в соляной и серной, но не растворяется в холодной царской водке или азотной кислоте, ни в разбавленной, ни в концентрированной. Последние реагенты не вполне понятным образом пассивируют металл. [30]