Cтраница 4
Внутрь эксикатора помещают фарфоровую вкладку и закрывают пришлифованной крышкой. Реактив готовят перед определением за 60 мин в вытяжном шкафу. [46]
Для определения нитратов применяют фенолдисульфоновый метод. Фенолдисульфоновый реактив готовят следующим образом: растворяют 25 г чистого белого фенола в 150 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 75 мл олеума ( 13 % SO3), тщательно перемешивают и выдерживают при 100 С в течение 2 час. [47]
Разрешается определять мышьяк в растворе, полученном после окисления исследуемого вещества азотной кислотой и выпаривания на песчаной бане, при помощи реактива для определения мышьяка. Этот реактив готовят следующим образом: 2 5 г молибденовокислого аммония ( ГОСТ 3765 - 47) растворяют в 20 мл воды, прибавляют 18 мл серной кислоты плотностью 1 84 ( ГОСТ 4204 - 48) и после охлаждения раствора - 0 25 г медных опилок. Жидкость взбалтывают 30 мин и оставляют на ночь, после чего взбалтывают и сливают в темную склянку с притертой пробкой. [48]
Разрешается определять фосфор в рас - творе после разрушения фосфорорганического инсектицида при помощи реактива для определения фосфора. Этот реактив готовят следующим образом: 2 5 г молибденовокислого аммония ( ГОСТ 3765 - 47) растворяют в 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 18 мл серной кислоты плотностью 1 84 ( ГОСТ 4204 - 48) и после охлаждения раствора - 0 27 г медных опилок. [49]
Все реактивы готовят на дважды дистиллированной воде, перегнанной в стеклянном приборе, которая не должна содержать медь. [50]
Все реактивы готовят из бесцветных химически чистых веществ и хранят в посуде из стекла пирекс. [51]
На другой день хроматограмму снимают, высушивают на воздухе и проявляют реактивом Драгендорфа. Этот реактив готовят предварительно из двух растворов: 1) 0 85 г основного нитрата висмута, 40 мл дистиллированной воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты; 2) 8 г йодистого калия и 20 мл дистиллированной воды. Растворы сохраняют раздельно в склянках из темного стекла. [52]