Cтраница 3
Эфирный раствор ( 50 мл), содержащий 0 1 моля бромистого этилмагния, насыщен метилацетиленом в течение 6 час. К полученному реактиву при энергичном размешивании присыпано за 1 чао 25 г тщательно высушенного и тонко растертого иодметилата хинолина. После тов как вся соль перешла в раствор, размешивание продолжено еще 10 мин. Эфирный слой отделен, остатки промыты 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки промыты водой, и эфир испарен при пониженном давлении. Полученная темная кристаллическая масса перекристаллизована из 30 мл метанола. При хранении вещество быстро темнело и осмол ялось. [31]
Пропениллитий получен из 20 г ( 0 1653 моля) торакс-бромистого пропенила и 2 2 г ( 0 3100 моля) металлического лития в 150 мл абсолютного эфира при 5 - 7 С. К полученному реактиву при 10 - 20 С добавлен раствор 10 г ( 0 0438 моля) трех-хлористой сурьмы в 50 мл абсолютного серного эфира в течение 40 мин. [32]
К 3 каплям 7 % раствора сернокислой меди прибавляют 3 капли щелочного раствора сегнетовой соли. К полученному реактиву Феллинга добавляют 5 - 6 капель исследуемой мочи, жидкость перемешивают и нагревают до начала кипения. В - присутствии глюкозы выпадает желтый осадок гидрата закиси меди или красный осадок закиси меди. [33]
Быстро приливают 20 мл полученного реактива к холодному раствору в стакане. Спустя несколько мину: осаждение практически полностью закончено. [34]
Быстро приливают 20 мл полученного реактива к холодному раствору в стакане. Спустя несколько минут осаждение практически полностью закончено. Несколько раз перемешивают стеклянной палочкой и через полчаса фильтруют через малый тигель с пористым дном ( ср. [35]
Иногда конечный продукт, выделенный одним из перечисленных методов, оказывается достаточно чистым и по качеству отвечающим техническим требованиям - тогда процесс его получения на этом заканчивается. В большинстве же случаев на стадии выделения достигается лишь первичная грубая очистка и полученный реактив еще в значительной степени загрязнен сопутствующими примесями. Для освобождения от этих примесей проводят дополнительную очистку вещества на финишной стадии процесса. [36]
Рекомендуемый способ приготовления основного реактива сберегает время благодаря более быстрой растворимости иода в пиридине по сравнению с его растворимостью в метаноле. Однако, как было указано в предыдущей главе, последовательность прибавления составных частей не оказывает влияния на свойства полученного реактива. [37]
Бромбензотриазол получен восстановлением 4-бром - 2-нитроацетанилида, дназотнрованнем полученного амина с последующим замыканием триазольного кольца и отщепленк-ем ацетильной группы. Полученный реактив без перекристаллизации из бензола пригоден для аналитических работ. [38]
Полученный фосфат меди нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин. Полученный реактив стабилен в течение нескольких недель. [39]
Отвешивают немного более 5 г фенилгидразина и растворяют примерно в 250 мл теплой дистиллированной воды. Этот раствор фильтруют в колбу емкостью 500 мл и дистиллированной водой доводят до метки. Полученный реактив сохраняют в темноте в хорошо закрытой посуде. [40]
Вносят в колбу под тягой 80 г металлической ртути и добавляют к ней также под тягой 114 мл концентрированной азотной кислоты. Растворение ускоряют, подогревая колбу на водяной бане при 37 - 40 С. Полученный реактив разбавляют водой ( 1: 2), дают ему отстояться и сливают с осадка. [41]
Второй раствор смешивают с первым. К полученной смеси добавляют 620 мл НС1 ( уд. Полученный реактив может сохраняться в течение месяца. [42]
В раствор вносят 12 7 г йода и перемешивают до полного его растворения. Раствор переносят в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный реактив; хранят в темной склянке или в темноте. [43]
Реактив Дениже готовят следующим образом: в колбу емкостью 250 мл помещают 25 мл 10 % раствора молибденовокислого аммония, прибавляют 25 мл концентрированной серной кислоты, по охлаждении смеси вносят 0 35 г медных опилок ( электролитическая медь), доливают до 250 мл водой. В продолжение часа жидкость взбалтывают, затем сливают в другую склянку. Полученный реактив сохраняется в темном месте несколько месяцев. [44]
В колбу емкостью 250 мл помещают 25 мл 10 % раствора молибдатз аммония, прибавляют 25 мл концентрированной серной кислоты, по охлаждении смеси вносят 0 35 г медных опилок ( электролитическая медь), объем доводят до 250 мл водой. В продолжение часа жидкость взбалтывают, затем сливают в другую склянку. Полученный реактив сохраняется в темном месте несколько месяцев. [45]