Cтраница 4
К кипящему раствору прибавляют 100 г сульфата лития, несколько капель раствора брома и 50 мл воды и вновь кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин. Фильтрат полученного реактива не должен иметь зеленоватый оттенок, который будет мешать колориметрическому определению. [46]
Прибор для насыщения аммиаком эфирного раствора ацетальде-гида. [47] |
Небольшое количество фуксина растворяют в таком количестве горячей воды, чтобы получился приблизительно 0 2 % - ный раствор. К охлажденному раствору прибавляют насыщенный водный раствор сернистой кислоты до полного обесцвечивания. Несколько миллилитров полученного реактива наливают в пробирку и прибавляют несколько капель водного раствора альдегида. При этом получается красное окрашивание. [48]
Прибор для насыщения аммиаком эфирного раствора ацеталь-дегида. [49] |
Небольшое количество фуксина растворяют в таком количестве горячей воды, чтобы получился приблизительно 0 2 % - ный раствор. К охлажденному раствору прибавляют насыщенный водный раствор сернистой кислоты до полного обесцвечивания. Несколько миллилитров полученного реактива наливают в пробирку и прибавляют несколько капель водного расгвора альдегида. При этом получается красное окрашивание. [50]
Прибор для насыщения аммиаком эфирного раствора ацеталь-дегида. [51] |
Небольшое количество фуксина растворяют в таком количестве горячей воды, чтобы получился приблизительно 0 2 % - ный раствор. К охлажденному раствору прибавляют насыщенный водный раствор сернистой кислоты до полного обесцвечивания. Несколько миллилитров полученного реактива наливают в пробирку и прибавляют несколько капель водного раствора альдегида. При этом получается красное окрашивание. [52]
Если прибор и реагенты идеально сухие, то реакция завершается за 10 - 15 мин. После окончания реакции краны 2 и 3 закрывают. В результате раствор полученного реактива передавливается в колбу 2, тогда как непрореагировавший магний остается на стеклянном фильтре. Пробка, закрывающая отверстие в колбе 9, должна быть надежно прикреплена с помощью проволоки или резиновых колец. Оставляют в колбе 9 только около 8 мл реагента для определения его концентрации. [53]
Иногда вместо пирогаллола применяют гидросульфит натрия. Для приготовления щелочного раствора гидросульфита растворяют предварительно в 1 л воды 143 г едкого кали. Перед наполнением прибора к 200 см3 этого раствора, предварительно нагретого до 30 - 35 С, доба в-ляют 57 2 г гидросульфита и заливают полученный реактив слоем вазелинового или парафинового масла для защиты от кислорода воздуха. Реактив годен для работы в течение всего трех суток. Поэтому гидросульфит применяют сравнительно редко. [54]
Грисса, состоящий из двух компонентов: раствора альфанафтиламина и раствора сульфаниловой кислоты. Первый готовится следующим образом: 0 2 г альфанафтиламина CioH7NH2 растворяют в фарфоровой чашке в 20 мл дистиллированной воды при нагревании до кипения. Полученный реактив осторожно добавляют к 150 мл 12 % - ного раствора уксусной кислоты, стараясь чтобы жирные пятна не попадали в уксусную кислоту. [55]
Молибдат аммония ( NH4) 6Mo7O24 - 4H2O прокаливают до исчезновения запаха аммиака и получают трех-окись молибдена. Раствор нагревают на песчаной бане 5 - 10 мин. В остывший раствор вливают 50мл воды, в разогревшуюся жидкость прибавляют 0 15 г чистого порошкообразного молибдена и нагревают 3 - 5 мин. Полученный реактив окрашен в синий цвет. [56]