Cтраница 3
В делительную воронку наливают 10 - 20 мл дистиллированной воды и добавляют с помощью градуированной пипетки определенный объем стандартного раствора ( 0 5; 1 0; 1 5; 2 0; 2 5; 3 0 мл, что соответствует 10 - 60 мгк), 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1 - 2 мин. Затем 2 раза экстрагируют органическим растворителем порциями по 5 мл. Объединенный экстракт собирают в сухую мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем растворителем до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при Я 300 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. По полученным данным строят градуировоч-ный график. [31]
В делительную воронку наливают 10 - 20 мл дистиллированной воды и добавляют с помощью градуированной пипетки определенный объем стандартного раствора ( 0 5; 1 0; 1 5; 2 0; 2 5; 3 0 мл, что соответствует 10 - 60 мгк), 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1 - 2 мин. Затем 2 раза экстрагируют органическим растворителем порциями по 5 мл. Объединенный экстракт собирают в сухую мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем растворителем до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при К 300 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. По полученным данным строят градуировоч-ный график. [32]
В делительную воронку наливают 10 - 20 мл дистиллированной воды и добавляют с помощью градуированной пипетки определенный объем стандартного раствора ( 0 5; 1 0; 1 5; 2 0; 2 5; 3 0 мл, что соответствует 10 - 60 мгк), 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1 - 2 мин. Затем 2 раза экстрагируют органическим растворителем порциями по 5 мл. Объединенный экстракт собирают в сухую мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем растворителем до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при К 300 им в кювете с толщиной слоя 1 см. По полученным данным строят градунровоч-ный график. [33]
До употребления молибденовый реактив должен стоять в темноте в течение 8 - 10 дней. [34]
К 20 каплям молибденового реактива ( раствор молибдата аммония в азотной кислоте) добавляют 2 - 3 капли гидролизата и кипятят несколько минут на открытом огне. В присутствии фосфорной кислоты жидкость окрашивается в лимонно-желтый цвет. [35]
К 20 каплям молибденового реактива ( раствор моли-бденовокислого аммония в азотной кислоте) добавляют 2 - 3 капли гидролизата и кипятят несколько минут на голом огне. [36]
Мерные колбы помещают в тающий лед, чтобы получить температуру приблизительно 5 С. Добавляют 15 мл ацетона ( 2), потом молибденовый реактив ( 1), предварительно охлажденный в ледяной бане, с доведением объема до 50 мл. Перемешивают и проводят колориметрические измерения в течение 2 мин, применяя фиолетовый фильтр, или при длине волны приблизительно 430 им, если измерение производят спектрофотометром. [37]
К 20 каплям мочи добавляют 2 - 3 капли 10 % раствора аммиака. К полученному раствору добавляют 10 - 15 капель молибденового реактива и кипятят. При нагревании жидкость окрашивается в желтый цвет, а при охлаждении выпадает желтый кристаллический осадок фосфорномолибденово-кислого аммония. [38]
Раствор из поглотителя переливают в кювету фотоколориметра с толщиной слоя / 30 0 мм и замеряют оптическую плотность на фотоколориметре с красным светофильтром Я, 600 - 700 ммк. Измерение производят по раствору сравнения, содержащему 20 мл молибденового реактива и 10 мл воды. По калибровочной кривой определяют содержание серы, соответствующее данной оптической плотности. [39]
Обнаружив в гидролизате углевод, ставят реакции, доказывающие наличие в нем других компонентов нуклеопротеида. Для обнаружения фосфорной кислоты к 2 каплям гидролизата добавляют 2 капли молибденового реактива и нагревают. Отмечают пожелтение, свидетельствующее о наличии в гидролизате фосфорной кислоты. [40]
Наконец, иногда готовят раствор молибденового ангидрида, который можно получить при слабом прокаливании молибдата аммония; молибденовый ангидрид легко растворяется в едких щелочах. В литературе нет каких-либо указаний на то, что способ приготовления молибденового реактива заметно влияет на результат. [41]
В делительную воронку переносят 10 - 20 мл анализируемого раствора, прибавляют 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1 - 2 мин. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. По графику определяют содержание фосфора в анализируемом растворе. [42]
В делительную воронку переносят 10 - 20 мл анализируемого раствора, прибавляют 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1 - 2 мин. Далее поступают так же, как при построении градуировочиого графика. По графику определяют содержание фосфора в анализируемом растворе. [43]
В делительную воронку переносят 10 - 20 мл анализируемого раствора, прибавляют 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1 - 2 мин. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. По графику определяют содержание фосфора в анализируемом растворе. [44]
В 5 мерных колб емкостью 30 мл помещают при помощи микробюретки следующие количества рабочего раствора ( Б) сернистого натрия или сероводородной воды ( с содержанием в 1 мл 0 01 мг H2S): 1; 2; 3; 4; 5 мл, что соответствует содержанию H2S: 0 01; 0 02; 0 03; 0 04; 0 05 мг. В каждую колбочку прибавляют воды до объема 10 мл и приливают по 20 мл молибденового реактива. Растворы перемешивают и измеряют их оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-56 с красным светофильтром, соответствующим максимуму пропускания Я, 600 - 700 ммк, в кювете с толщиной рабочего слоя / 30 мм. Если калибровочная кривая прямолинейна, то для определения концентрации в испытуемом растворе пользуются известной формулой зависимости коэффициента поглощения от концентрации определяемого вещества. [45]