Cтраница 4
Осадок белка удаляют фильтрованием. На определение неорганического фосфата из каждой пробы после фильтрования берут по 0 8 мл ТХУ-фильтрата, добавляют по 0 1 мл неразведенного раствора эйконо-гена, 0 3 мл молибденового реактива и по 1 3 мл воды. Через 10 - 15 мин выдерживания на водяной бане ( или в термостате) при 37 - 40 С пробы колориметрируют. Учитывая нестабильность стандартной кривой при определении неорганического фосфата методом Фиске - Суббароу, желательно одновременно с опытными пробами ставить 3 - 5 проб с разными количествами стандартного раствора неорганического фосфата. [46]
Раствор после определения ванадия подщелачивают аммиаком, прибавляют избыток его в 10 мл и подкисляют азотной кислотой, вводя избыток этой кислоты в 5 мл. Если предыдущее определение показало присутствие ванадия, прибавляют сульфат железа ( II) в достаточном количестве, чтобы восстановить ванадий до четырехвалентного, и осаждают фосфор при комнатной температуре молибденовым реактивом ( стр. При отсутствии ванадия сульфат железа ( II) не прибавляют, а нагревают раствор до 50 и осаждают молибденовым реактивом. В обоих случаях раствор оставляют стоять в течение ночи, после чего его фильтруют и определяют фосфор в виде пирофосфата магнияMg2P2O7 ( стр. [47]
Аммиачный раствор нитрата серебра - к 5 % - ному раствору AgNO3 добавляют концентрированный раствор NHS до растворения выпадающего осадка. Орциновый реактив - 1 г орцина растворяют в 500 мл 30 % - ного раствора НС1 и добавляют 4 - 5 мл 10 % - ного раствора FeCl3, реактив хранят в темной плотнозакупоренной склянке. Молибденовый реактив - 7 5 г ( NH4) eMo7O24 растворяют в 100 мл 32 % - ного раствора HNOS. Магнезиальная смесь - 3 5 г MgCl2, 1 8 г МН4С1 и 2 мл 25 % - ного раствора NHS доводят водой до объема 100 мл. [48]
Если появится осадок, то жидкость осторожно сливают с осадка. Хранить серно -; молибденовый реактив следует в склянке темного стекла, ] хорошо закупоренной пришлифованной пробкой. [49]
Раствор после определения ванадия подщелачивают аммиаком, прибавляют избыток его в 10 мл и подкисляют азотной кислотой, вводя избыток этой кислоты в 5 мл. Если предыдущее определение показало присутствие ванадия, прибавляют сульфат железа ( II) в достаточном количестве, чтобы восстановить ванадий до четырехвалентного, и осаждают фосфор при комнатной температуре молибденовым реактивом ( стр. При отсутствии ванадия сульфат железа ( II) не прибавляют, а нагревают раствор до 50 и осаждают молибденовым реактивом. В обоих случаях раствор оставляют стоять в течение ночи, после чего его фильтруют и определяют фосфор в виде пирофосфата магнияMg2P2O7 ( стр. [50]