Cтраница 4
Реакционную смесь нагревают до температуры 85 - 87 С, после чего в аппарат загружают формалин, для проведения первой стадии ацеталирования, приводящей к получению низкозамещенного поливинилформаля. После осуществления первой стадии, которая длится примерно 3 - 3 5 часа, приступают ко второй фазе ацеталирования - к замещению свободных гидроксильных групп ацетальдегидом. Для этого в реакционную смесь, предварительно охлажденную до 4 - 5 С, загружают ацетальдегид, добавляют соляную кислоту и реакцию ацеталирования ведут при температуре 25 - 40 С. По окончании этой реакции смолу многократно промывают водой, обрабатывают для стабилизации содовым раствором и фильтруют суспензию через фильтр. [46]
ПВС суспендируется в них вместе с альдегидом. Реакция, катализируемая минеральными кислотами, начинается в гетерогенной фазе и заканчивается в гомогенной. Использование в качестве растворителей водных растворов минеральных и органических кислот, в которых растворим как ПВС, так и поливинилацеталь, позволяет полностью проводить реакцию ацеталирования в гомогенной среде. [47]
Процесс ацеталирования должен проводиться в таких условиях, чтобы взаимодействие альдегида с поливиниловым спиртом протекало по возможности межмолекулярно, а не внутримолекулярно. Это дает возможность уменьшить расход формальдегида. Однако пока нет достаточно надежных методов раздельного определения числа внутри - и межмолекулярных ацетальных связей, и поэтому не удается изучить влияние различных факторов на соотношение скоростей реакции внутримолекулярного и межмолекулярного ацеталирования поливинилового спирта. [48]
В трехгорлую колбу прибора помещают спирт, формалин и серную кислоту. Включают мешалку и вводят поливиниловый спирт. После интенсивного перемешивания суспензии в течение 5 - 10 мин пускают воду в холодильник и колбу начинают подогревать на водяной бане, постепенно доводя температуру до 70 - 75 С. При этой температуре реакцию ацеталирования проводят 3 - 4 ч до образования прозрачного раствора поливинилформаля. Полученный продукт осаждают водой, промывают и сушат в вакуум-эксикаторе. [49]