Cтраница 1
![]() |
Пульверизатор для обрызгивания хроматограмм.| Колонки для хроматографии. [1] |
Вес носителя должен в 1000 - 3000 раз превышать вес наносимой на него смеси веществ. [2]
Триэтиленгликоль в количестве 10 % от веса носителя растворяют в хлороформе. При постоянном помешивании в раствор всыпают твердый носитель, избыток растворителя удаляют на водяной бане. Готовой набивкой заполняют колонку, стабилизируют ее в термостате прибора при 100 в течение 12 часов при непрерывном потоке газа-носителя. [3]
Полиэтиленгликольадипинат в количестве 10 % от веса носителя растворяют в эфире. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Эфир испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 С. [4]
Полиэтиленгликольадипинат в количестве 20 % от веса носителя растворяют в ацетоне и в полученный раствор вносят твердый носитель. Перемешивают до улетучивания основного количества растворителя, остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане или в сушильном шкафу при температуре 50 - 60 С. Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, постукивая noj вей резиновой трубкой. Затем тренируют колонку при рабочих условиях с периодическим вводом проб анализируемых веществ. [5]
Навеску полиэтиленгликоля-4000 в количестве 10 % от веса носителя растворяют в избытке горячего хлороформа и раствор наносят на твердый носитель. Затем производят медленное испарение хлороформа при перемешивании под вентилятором. Удаляют остатки хлороформа при 70 в сушильном шкафу ] Колонку заполняют набивкой и дополнительно тренируют в термостате хроматографа при 160 в течение 24 часов, при непрерывной подаче азота со скоростью 25 см3 / мин. [6]
![]() |
Зависимость логарифма относительного объема удерживания ТХА от числа атомов углерода. Неподвижные фазы. 1 - апиезон М. 2 - силиконовый эластомер Е-301. 3 - полиэтиленгликольадипат. [7] |
Количество неподвижной фазы - 30 %, от веса носителя, носитель - целит зернением 30 - 80 меш. [8]
Навеску апиезона М в количестве 10 % от веса носителя растворяют в избытке горячего хлороформа и раствор наносят на твердый носитель, затем медленно испаряют хлороформ под вентилятором при перемешивании. Остатки хлороформа удаляют в сушильном шкафу при 70 в течение 4 часов. Колонку заполняют приготовленной набивкой и выдерживают в термостате хроматографа при 150 в течение 24 часов в условиях непрерывной подачи азота со скоростью 25 см3 / мин. [9]
Смесь I: стационарная фаза-диментилфталат ( 33 % от веса носителя), Г133 С, L 3 м; газ-носитель гелий, 135 мл / мин. [10]
Смесь V: стационарная фаза - твин-85 ( 20 % от веса носителя), Т 180 С, L l м; газ-носитель гелий, 120 мл / мин. [11]
Фосфорная и дифенилсульфондикарбоновые кислоты, нанесенные в количестве 5 % от веса носителя на целит-545, испытывались на термостойкость нагреванием насадки в кварцевой трубке, через которую пропускался инертный газ со скоростью 50 мл / мин. Температура в трубке поддерживалась постоянной при помощи специального нагревателя в течение 8 часов; затем фиксировалась потеря з весе трубки и проводилось нагревание при следующей температуре в течение 8 часов. [12]
Содержание гидрирующего компонента на носителе обычно составляет 10 - 25 от веса носителя. Гидрирование ведут непрерывно, орошая в токе водорода в колонном реакторе слой катализатора раствором кубового остатка. [13]
![]() |
Влияние температуры колонны. [14] |
Все кривые имеют минимум при содержании неподвижной фазы 20 % от веса носителя. [15]