Результат - хроматографирование
Cтраница 3
Через 30 - 40 мин, после того как фронт растворителя доходит до конечной линии, пластинку вынимают и сушат на воздухе или в сушильном шкафу. Если вещество окрашено, то результат хроматографирования виден сразу же. [31]
При хроматографировании может происходить разложение пробы хелатов металлов. Поэтому при исследовании новых комплексов следует проводить идентификацию элюируемых компонентов, что помогает однозначно истолковать результаты хроматографирования и доказать принадлежность данного пика изучаемому веществу, а не продуктам его разложения. Это можно сделать, измеряя температуры плавления или снимая УФ - или ИК-спектры элюируемых веществ, а также с помощью масс-спектрометрии и других методов анализа. [32]
Антибиотик 1037 был идентифицирован как Тойокамицин наряду с другими методами хроматографией на бумаге. Венгицид по результатам хроматографирования в воде, ацетоне, метаноле, бутаноле и этилацетате сходен с тойокамицином, тогда как монилин отличается как от тойокамицина, так и от юнамицина В. [33]
Томашевский и др. [9] привели величины Rf 35 циклических нуклеотидов, нуклеозидов, пуринов, пиримидинов и нуклеотидов, полученных при элюировании растворителями на основе аце-тонитрила, а именно различными смесями ацетонитрила с н-бу-танолом, 0 1 М раствором ацетата аммония и 28 % - ным раствором гидроксида аммония. Продолжительность элюирования составляла от 18 до 81 мин. В этой работе даны также результаты хроматографирования на микрокристаллической целлюлозе с применением тех же растворителей. [34]
Хорошей и умеренной подвижностью ( значения Rf 0 35 - 0 9) при хроматографировании в петролейном эфире обладают, например, лактаровиолин, трихотецин, юглон, спирамицин, хлоро-рафин. Но эти антибиотики хорошо отделяются по результатам хроматографирования в системе диизоамиловый эфир, насыщенный водой. Следовательно, можно заключить, что использование для целей классификации антибиотиков петролейного эфира, насыщенного водой, нецелесообразно. Подавляющее большинство антибиотиков находится на стартовой линии, а небольшая группа веществ, которая обладает подвижностью, может быть классифицирована в другой системе. [35]
Вследствие близости адсорбционных свойств 1 1 - и 1 3-ацетилэтилферроценов [5] эти соединения нами были выделены в виде смеси. Смесь 1 1 - и 1 3-ацетил-этилферроценов, свободная от примеси 1 2-ацетилэтилферроцена, получена в результате двукратного хроматографирования. Смесь 1 1 - и 1 3-ацетилэтилферроценов окислением посредством Мп02 превращена в соответствующую смесь 1 1 -и 1 3-диацетилферроценов. Разделение смеси 1 1 - и 1 3-диацетилферроценов проведено методом препаративной ТСХ. Оба изомера образуют при хроматографировании общую полосу. Однако фронт этой полосы содержит гомоаннулярный изомер. [36]
Увеличение высоты ( площади) одного пика на конечной хроматограмме без изменения числа может быть вызвано и случайным наложением. Так, например, методом метки можно провести идентификацию компонентов углевородоров парафинового, олефипового и ацетиленового ряда по результатам хроматографирования на колонках, содержащих следующие НФ: неполярную - апиезон, средней полярности - динонилфталат или трикрезилфосфат, сильнополярную или комплексообразующую - 3р - окси-дипропионитрил. [37]
Для того чтобы на жидкой фазе могло происходить разделение смесей, она должна растворять их с тем, чтобы они перемещались вдоль колонки не слишком быстро. Соединения элюируются, как правило, в последовательности повышения их давления паров при рабочей температуре колонки. Такие неподвижные жидкие фазы, близкие по своей химической природе к разделяемым соединениям, применяются преимущественно для исследования смесей, компоненты которых относятся к одному и тому же гомологическому ряду, так как для них характерны различия в давлении паров и результаты хроматографирования зависят исключительно от эффективности разделения. [38]
Высшие жирные кислоты можно хроматографировать в исходном состоянии, поскольку они нелетучи, используя обращен-но-фазные системы. Хроматограмму погружают в раствор ун-декана или керосина в бензоле с добавкой уксусной кислоты ( соотношение компонентов 14: 18: 1); избыток раствора удаляют, промокая хроматограмму с обеих сторон фильтровальной бумагой и затем подсушивая ее 5 - 10 мин на воздухе. Элюиро-вание проводят 90 - 95 % - ной уксусной кислотой. Результаты хроматографирования можно улучшить, применяя более плотную бумагу и нанося пробы в виде тонкой горизонтальной линии или полосы. Чтобы отделить насыщенные кислоты от ненасыщенных, Клячко-Гурвич и др. [66]; добавляли к подвижной фазе нитрат серебра. [39]
С целью установления присутствия указанных летучих и нелетучих алкилфенолов в сточной воде, производилось хроматографирование дистиллатов и кубовых остатков, полученных при перегонке с паром подкисленных сточных вод. На бумажный фильтр, пропитанный 20 % - ным спиртовым раствором формамида, наносились хроматографически чистые продукты I, II, III, а также пробы дистиллатов и кубовых остатков. Проявителем служил раствор диазосульфаниловой кислоты. В результате хроматографирования в дистиллатах было установлено полное отсутствие фенольных соединений; в кубовых остатках был обнаружен 2 6-диметилол - 4-третбутилфенол. [40]
 |
Прибор для снятия с пластинки сорбента с веществом. [41] |
Примером препаративного разделения [99] может служить двукратное хроматографирование 500 мг дне - и транс-1 - ацетилциклогександиолов-1 2 ( Rf 0 32 и 0 39) на пластинке ( 20 X 33 см) со слоем силикагеля КСК, содержащем 19 % воды, толщиной 2 мм. Зоны обнаруживали парами иода, как описано выше. В результате хроматографирования выделено 421 мг транс-кетодиола и 43 мг цис-кетодиола. [42]
Метод основан на значительно большей адсорбируемости сульфоксидов по сравнению с ароматическими углеводородами и неокисленными-сернистыми соединениями. Он применим к растворам сульфоксидов в неполярных жидкостях ( а также в нефтяных дистиллятах) любой концентрации, в том числе к весьма разбавленным. Рекомендуемая методика включает предварительное хроматографирование пробной загрузки. В результате однократного хроматографирования растворов сульфоксидов в неполярных растворителях концентрация сульфоксидов возрастает не менее чем в 20 раз. Способ, подробно описанный ниже, дает возможность получить рафинат, полностью свободный от сульфоксидов. [43]
Зеебот и Герш [11] применили этот метод для количественного определения фенолов. С этой целью они элюировали пятна 4 мл метанола и проводили реакцию с 0 1 % - ным водным раствором ( 2 мл) фторбората n - нитробензолдиазония с 2 % - ной добавкой стабилизатора - 35 % - ной фторборной кислоты. Рагацци и Веронезе [12] измеряли спектрофотометрически интенсивность окраски пятен, обработанных реактивом Фолина-Сиокальте ( Т-131), не проводя предварительного элюирования с адсорбента. На слоях сили-кагеля или целлюлозы результаты хроматографирования оказались хорошими, тогда как полиамид, по-видимому, ингибиро-вал цветную реакцию даже в тех случаях, когда пятна можно было обнаружить с помощью указанного реагента. Ибрагим [13] применял метод флуориметрии in situ на слоях смеси силика-гель-целлюлоза ( 1: 1); в зависимости от типа соединения таким способом ему удавалось определить от 0 05 до 10 мкг фенолов. [44]
Пятна ФТГ-лейцина и ФТГ-изолейцина перекрываются, и эти производные определяют вместе. ФТГ-пролин в системе I движется вместе с ФТГ-фенилаланином, а в системе II - вместе с ФТГ-валином. Так как ФТГ-валин и ФТГ-фенилаланин полностью разделяются в системах I и II, то можно рассчитать количество ФТГ-пролина. ФТГ-лизин определяется подобным же путем по результатам хроматографирования в системе II. Появление пятна фенил-тиомочевины указывает на присутствие ионов аммония в качестве примеси или продукта гидролиза амидных групп. Наличие ФТГ-оксипролина мешает определению аминокислот. [45]
Страницы: 1 2 3 4