Результат - хроматографирование
Cтраница 4
Последовательное добавление нитрогрупп в ядро в системе I понижает значения Rf по сравнению с исходным мононитрофенолом. Это лучше всего объясняется тем, что нитрогруппы участвуют в образовании водородной связи с поверхностью. Такое объяснение предпочтительнее, чем то, когда полагают, что последовательное введение нитрогрупп повышает кислотность фенольного гидроксила. Предпочтительность такого объяснения хорошо проявляется при обсуждении результатов хроматографирования в системе II. В системе II все мононитрофенолы имеют более низкие значения Rf, чем фенол; из них самое низкое значение имеет 2-нитрофенол. Внутреннее водородное связывание в 2-нитрофеноле мешает сольватации фенольной оксигруппы мобильной фазой. У 3 - и 4-нитрофено-лов значения Rf уменьшаются, вероятно, за счет дополнительного взаимодействия нитрогрупп с поверхностью. [46]
Последовательное добавление нитрогрупп в ядро в системе I понижает значения R / по сравнению с исходным мононитрофенолом. Это лучше всего объясняется тем, что нитрогруппы участвуют в образовании водородной связи с поверхностью. Такое объяснение предпочтительнее, чем то, когда полагают, что последовательное введение нитрогрупп повышает кислотность фенольного гидроксила. Предпочтительность такого объяснения хорошо проявляется при обсуждении результатов хроматографирования в системе II. В системе II все мононитрофенолы имеют более низкие значения Rf, чем фенол; из них самое низкое значение имеет 2-нитрофенол. Внутреннее водородное связывание в 2-нитрофеноле мешает сольватации фенольной оксигруппы мобильной фазой. У 3 - и 4-нитрофено-лов значения R / уменьшаются, вероятно, за счет дополнительного взаимодействия нитрогрупп с поверхностью. [47]
 |
Устройство для улавливания газохроматографических фракций1 методом адсорбционного поглощения. [48] |
Спектры фракций, растворенных в растворителях, в принципе могут быть получены в тех же самых кюветах, какие используются для измерения спектров чистых жидкостей. Если в ловушке содержится достаточное количество вещества, то обычным способом может быть приготовлен раствор подходящей концентрации. Разумеется, нужную фракцию можно накопить в несколько приемов, если в результате единичного хроматографирования не удается получить вещество в количестве, необходимом для измерения ИК-спектра. Этот метод применяется при анализе микропримесей. [49]
Реакционная смесь перемешивалась 5 мин. Затем часть раствора выливалась в 2N соляную кислоту ( 50 мл); при этом после экстрагирования органических веществ эфиром и удаления последнего был выделен, главным образом, исходный 10-метил - 10 9-боразарофенантрен. Другая часть раствора выливалась в твердую углекислоту, после упаривания которой остаток был подкислен разбавленной соляной кислотой. В результате хроматографирования получено 0 1 г ( 5 %) исходного продукта и 0 6 г ( 29 %) 10 10-диметил - 9 10-дигидро - 10 9-боразарофенантрена ст. пл. [50]
Системы Исиды имеют принципиальные недостатки. Во-первых, этот набор растворителей не составлен на основе какого-нибудь единого принципа, во-вторых, некоторые растворители ( например, фенол) крайне неудобны при серийной работе. Незначительные количества фенола, оставшегося на хроматограммах, вызывают подавление тест-микробов при использовании биоавтографических методов. Поэтому такие хроматограммы приходится тщательно высушивать, что задерживает работу. В-третьих, данные хроматографирования в некоторых растворителях не дают ничего нового по сравнению с результатами хроматографирования в других системах. [51]
Однако уменьшение количества жидкой фазы от 20 - 30 % до 0 05 - 2 % усиливает влияние адсорбции на обычно применяемых твердых носителях. Это, вероятно, является результатом недостаточно полного покрытия поверхности жидкостью. Для уменьшения адсорбции Хишта и другие [27 ] вместо обычных носителей из огнеупорного кирпича и целита применяли стеклянные шарики. Литтлвуд [31 ] еще ранее показал, что стеклянные шарики диаметром около 0 1 мм могут удовлетворительно удерживать до 3 % жидких фаз. Этот предел определяется относительно малой площадью поверхности носителя и тенденцией жидкости собираться в точках соприкосновения шариков. Хишта с сотрудниками описали результаты хроматографирования целого ряда разнообразных соединений, включая хризен ( температура плавления 250 С, кипения 448 С), при 190 С на колонке со стеклянными шариками, покрытыми 0 05 % силиконового масла. [52]
Страницы: 1 2 3 4