Cтраница 1
Сырое вещество содержит незначительное количество бис - ( трифторметил) - селенида, который кипит при 0 - 2 С и легко отделяется при повторной перегонке. [1]
Если сырое вещество оставить даже на несколько часов, это приведет к уменьшению выхода продукта ( иногда на 8 - 10 %) за счет гидролиза. [2]
Выход сырого вещества почти количественный. Продукт кристаллизуется из петролейного эфира в виде красновато-коричневых игл с т, пл. [3]
Для очистки сырого вещества охлажденную массу растирают в ступке и растворяют в 200 мл дестиллиро-ванной воды. Растворение идет с разогреванием, и температура раствора повышается на несколько градусов, однако заметного гидролиза монофторфосфата не происходит. Для этого небольшую часть реакционной смеси центрифугируют или фильтруют и, разбавив фильтрат, добавляют к нему раствор азотнокислого серебра. Если выпадает осадок, прибавляют дополнительное количество монофторфосфата серебра. Нерастворимые серебряные соли отфильтровывают и фильтрат для удаления ионов серебра обрабатывают небольшим избытком 10-процентного раствора едкого натра. Раствор несколько минут перемешивают, чтобы скоагулиро-вать осадок окиси серебра, а потом снова фильтруют. [4]
Колбу, содержащую сырое вещество, снабжают капилляром и насадкой для перегонки и погружают в водяную баню, которую нагревают на электрической плитке или на паровом нагревателе. [5]
С целью дальнейшего удаления воды сырое вещество растворяют примерно в 100 мл теплого бензола и водный слой отделяют в делительной воронке. Бензольный раствор фильтруют ( примечание 4) в перегонную колбу емкостью 1 л и упаривают на паровой бане. [6]
Бесцветный препарат получают в результате перегонки сырого вещества в вакууме с последующей перекристаллизацией. [7]
Изменение роста площадей листьев соответствует ходу накопления сырого вещества листьев и общей биомассы растений. Как и следовало ожидать, растения, выращенные при разных интенсивностях света, имели не только морфологические, но и функциональные различия. Прежде всего была отмечена зависимость образования суммы хлорофиллов а и б от интенсивности света. Если в листьях гороха ( светолюбивый сорт) по мере увеличения интенсивности света концентрация хлорофилла снижается сравнительно плавно ( с 2 36 до 1 40 мг / дм2), то у теневыносливого салата при 420 тыс. эрг / см2 - сек происходит резкое падение содержания хлорофилла, доходящее до 0 16 мг / дм2, что, по-видимому, является основной причиной низкого фотосинтеза при светонасыщающих интенсивностях у этих растений. [8]
Для того чтобы очистить дурол, помещают 200 г сырого вещества в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и расплавляют его на водяной бане при 95; затем прибавляют через верхний конец холодильника 200 мл теплого ( 50q) 95 % - ного этилового спирта и осторожно нагревают смесь, пока она не станет однородной. Раствор фильтруют через воронку с обогревом, оставляют его плотно закрытым ( примечание 8) стоять в теплом месте ( 35) на ночь, потом охлаждают до 0, и выпавшие кристаллы отсасывают. Из маточных растворов спирт отгоняют с дефлегматором и остаток присоединяют к фильтратам от вымороженного дурола. [9]
Для того чтобы очистить дурол, помещают 200 г сырого вещества в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и расплавляют его на водяной бане при 95; затем прибавляют через верхний конец холодильника 200 мл теплого ( 50 -) 95 % - ного этилового спирта и осторожно нагревают смесь, пока она не станет однородной. Раствор фильтруют через воронку с обогревом, оставляют его плотно закрытым ( примечание 8) стоять в теплом месте ( 35) на ночь, потом охлаждают до 0, и выпавшие кристаллы отсасывают. Из маточных растворов спирт отгоняют с дефлегматором и остаток присоединяют к фильтратам от вымороженного дурола. [10]
Сырой продукт растворяют в толуоле ( 120 мл толуола на 100 г сырого вещества) и раствор фильтруют. При охлаждении толу-ольного раствора до температуры, лежащей в интервале от - 13 до - 15, и при перемешивании его в течение получаса вещество кристаллизуется. Его отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного толуола и высушивают на воздухе в продолжение ночи. [11]
В растениях медь содержится в количестве около 1 мг на 1 кг сырого вещества. Из пищевых растительных продуктов особенно богаты медью картофель, помидоры и свекла. Сравнительно очень большие ( до 48 мг на 1 кг сырого вещества) количества меди имеются в зародышевой части пшеничного зерна. [12]
Важным было открытие Халлера и сотрудников [105], заключающееся в том, что сырое вещество, привлекающее самцов, можно стабилизовать гидрогенизацией. [13]
Реакция может быть проведена быстрее и при более низкой температуре с получением более светло окрашенного сырого вещества, если взять удвоенное ( полчаса при 45Э) или четырехкратное ( 20 мин. [14]
Авторы синтеза указывают, что при использовании для очистки описанной методики препарат получается лучшего качества, чем в случае растворения сырого вещества в разбавленном растворе едкого натра с последующим осаждением кислотой. [15]