Cтраница 1
Сублимируемое вещество помещают в коническую колбу 1 из тугоплавкого стекла и нагревают на асбестовой сетке. [2]
![]() |
Прибор для возгонки небольшого количества вещества.| Прибор для возгонки вещества в токе воздуха или инертного газа. [3] |
Сублимируемое вещество помещают в коническую колбу 1 из тугоплавкого стекла и нагревают на абсестовой сетке. Пары вещества увлекаются током газа ( или воздуха), попадают в круглодонную колбу 2 и конденсируются на ее стенках, охлаждаемых током воды. Пространство между алонжем 3 и горлышком колбы 2 заполняют стеклянной ватой. [4]
Сублимируемое вещество помещают в тигелек, который вставлен в отверстие и покрыт перевернутой чашкой, воронкой или стаканом. [5]
![]() |
Горизонтальный вакуум - [ IMAGE ] Видоизменение реторты для. [6] |
Сублимируемое вещество стряхивают в. [7]
Сублимируемое вещество может нагреваться [17, 81-85] при помощи любого из методов, описанных в гл. [8]
При микросублимации сублимируемое вещество вводят [213] в стеклянную трубку длиной, например, в 200 мм и внешним диаметром 7 мм, закрытую с одного конца. Закрытый конец помещают в металлический блок, в другом канале которого помещен термометр. Блок нагревают пламенем микрогорелки. Таким образом возможно с достаточной точностью наблюдать температуру, при которой становится заметным сублимат на холодных частях трубки. Когда сублимация закончена, часть трубки, содержащую сублимат, отрезают и сублимат удаляют. [9]
В промышленности пар сублимируемого вещества, например нафталина или бензойной кислоты, выводят с помощью носителя из нагретой камеры [222- 224], которая может быть поворачивающимся горизонтальным цилиндром, нагреваемым паровым змеевиком [55, 56], в конденсационную камеру. Сублимируемое вещество иногда расплавляется, и может быть собран ряд фракций сублимата. [10]
![]() |
Горизонтальный вакуумный микросублиматор с конденсатором. [11] |
Для работы в малом масштабе сублимируемое вещество можно поместить в небольшую лодочку, которая затем вставляется в горизонтальную трубку. Инертный газ пропускают очень медленно с одного конца трубки; скорость его регулируется, например, с помощью крана. Вакуум присоединяют к другому концу трубки. Сублимат собирается в холодном конце, к которому присоединен вакуум. [12]
Если используют фракционную конденсацию для разделения различных сублимируемых веществ, то нужно несколько конденсаторов. Если же сублимируется только одно вещество, то применяют постепенную конденсацию в нескольких конденсаторах с различными температурами. При этом конденсат в аппаратах с разной температурой отличается размерами и формой зерен, а также степенью чистоты. [13]
Если отсутствует передача тепла теплопроводностью, то сублимируемое вещество в высоком вакууме получает энергию от молекул, возвращающихся к поверхности испарения после отражения от стенок аппарата с высокой температурой или от источника элементарных частиц с высокой энергией. [14]
Повидимому, простейший прибор состоит из содержащей сублимируемое вещество колбы, которая эвакуирована и заплавлена, а затем постепенно нагревается на голом пламени. Этот метод был, вероятно, впервые использован [165] для сублимации индиго при давлении 30 - 40 мм. [15]