Сублимируемое вещество

Cтраница 2

Схема непрерывно работающей сублимационной ячейки. [16]

Рсубл - парциальные давления инертного газа и сублимируемого вещества в паровой фазе соответственно, а ргаз и Рсубл - плотность их паров при температуре потока пара. [17]

Прибор для возгонки при атмосферном давлении.| Прибор для вакуумной возгонки. [18]

Уже небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению сублимируемого вещества. [19]

Если должна использоваться фракционная конденсация с целью разделения различных сублимируемых веществ, то нужно иметь несколько конденсаторов. Если же сублимируется только одно вещество, то следует предпринять постепенную конденсацию в нескольких конденсаторах, каждый из которых работает при различных температурных условиях. [20]

С повышением общего давления в объеме аппарата у поверхности сублимируемого вещества образуется пограничный слой, препятствующий испарению; при этом чем толще пограничный слой, тем больше молекул возвращается обратно на поверхность испарения, тем медленнее происходит сублимация. Чтобы интенсифицировать процесс сублимации при таких условиях, необходимо либо разрушить пограничный слой над сублимируемым веществом, либо максимально уменьшить его толщину. [21]

Микросублиматор подобного типа был снабжен [191] небольшим карманом для сублимируемого вещества. Утверждают, что сублимат тогда откладывался на дне конденсатора, а не на стенках куба и верхних частях конденсатора. Подобный же сублиматор [192], снабженный охлаждающим элементом с вакуумной рубашкой, пригоден для полумикросублимации с применением в качестве хладагентов сухого льда, жидкого аммиака или жидкого азота. [22]

Температура поступающего носителя должна быть близка к температуре испарения сублимируемого вещества. Если температура носителя ниже, то пар охлаждается и происходит преждевременная конденсация. Если температура носителя немного выше, то пар перегревается и теряется преимущество низкотемпературного испарения веществ, не устойчивых к нагреванию. В практике рекомендуется легкий перегрев [65, 66], что предупреждает преждевременную кристаллизацию до того, как пар достигнет конденсатора. При сублимации салициловой кислоты максимальная дисперсность порошкообразного сублиманда обеспечивается [67, 68] созданием взвеси его в инертном газе, например воздухе, азоте или углекислом газе, образующей облако. Последнее затем подвергается действию добавочного инертного газа, достаточно горячего для того, чтобы вызывать сублимацию. Кроме того, порошок может быть непосредственно обработан горячим носителем [69, 70], так что вещество суспендируется и улетучивается в одно и то же время. [23]

Квазисублимация с последующей истинной сублимацией была применена для очистки сублимируемых веществ от растворенных газов [243] и для разделения [244] трех веществ, газообразных при комнатной температуре ( гл. [24]

С повышением общего давления в объеме аппарата у поверхности сублимируемого вещества образуется пограничный слой, препятствующий испарению; при этом чем толще пограничный слой, тем больше возвращается молекул обратно на поверхность испарения, тем медленнее происходит сублимация. Чтобы интенсифицировать процесс сублимации при таких условиях, необходимо либо разрушить пограничный слой над сублимируемым веществом, либо максимально уменьшить его толщину. [25]

При медленном и равномерном передвижении конца горизонтального трубчатого сублиматора, содержащего сублимируемое вещество, через нагреваемую зону [240], например трубчатую электрическую печь, или же при периодическом передвижении источника тепла в обратном направлении вдоль трубки [195], например каждый раз на 6 см ( предпочтительно с одновременным увеличением температуры на несколько градусов), становится возможным получить некоторое разделение двух веществ в виде отложения более или менее отчетливых полос каждого из веществ на более холодной части трубки. Они могут быть различной окраски; их температуры плавления, а также другие свойства могут быть легко определены. [26]

При этом величина Рсуб может быть принята равной давлению насыщенных паров сублимируемого вещества при заданной температуре. [27]

При этом поток газа-носителя, входящего в конденсатор вместе с паром сублимируемого вещества, может образовывать кипящий слой при наличии в объеме соответствующих зерен-гранул. Для осуществления этого способа следует, кроме газа-носителя, вдувать в конденсатор дополнительное количество охлаждающего газа. Однако если для создания кипящего слоя необходимо вводить в конденсатор какое-либо инертное, прочное к истиранию вещество, как это делается в процессе сублимации, то после проведения процесса нужно отделять полученный продукт от постороннего вещества, что не так легко осуществить. [28]

Для того чтобы можно было устанавливать соответствующее расстояние между конденсатором и поверхностью сублимируемого вещества и чтобы избежать опасности поглощения сублимата смазкой, необходимой при пользовании коническими стеклянными шлифами, было рекомендовано [195] вместо шлифов пользоваться резиновой пробкой, помещенной на прочный стеклянный фланец. [29]

Чтобы интенсифицировать процесс сублимации при таких условиях, необходимо либо разрушить пограничный слой над сублимируемым веществом, либо максимально уменьшить его толщину. [30]

Страницы: 1 2 3 4